粉末压片-X射线荧光光谱法测定富硅土壤和沉积物样品中的5种重金属元素

X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属具有简便、快速、准确等优点,但现有的环境行业标准方法不适用于SiO 2含量大于80%的土壤和沉积物的测定。为提高X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属在环境监测领域中的适用性,建立基于粉末压片-X射线荧光光谱法测定富硅土壤和沉积物中重金属的分析方法。通过选取富硅的土壤和沉积物标准物质提高校准曲线的测量范围以及优化各元素的测量条件,探讨基体效应和谱线重叠干扰、研究压片制样的最佳压力等途径,测定富硅土壤和沉积物中的Pb、Cr、Cu、Ni、Zn。结果表明,在已优化的测定条件下,通过延长校准曲线的测量上限,保证待测元素含量在校准曲线范围内,同时采用经验系数法和康普顿散射内标法校正基体效应,可进一步提高方法的准确度和精密度。方法比对结果显示,X射线荧光光谱法的测定结果与原子吸收光谱法的测定结果无显著性差异。选用2种不同的富硅标准物质进一步验证方法的精密度和准确度,Pb、Cr、Cu、Ni、Zn的测定结果与标准物质认定值的对数误差为0.002~0.08,相对标准偏差为1.0%~4.6%。方法的精密度和正确度满足土壤和水系沉积物环境监测分析的技术要求,具有良好的应用前景。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中6种重金属元素的不同前处理方法比较

样品前处理是测定土壤中重金属元素的关键步骤,为保障测定结果能如实反应土壤环境状况,比较不同的前处理方法对土壤中6种重金属元素的同时提取能力。基于电感耦合等离子体质谱技术,采用微波和石墨消解装置,探索消解过程中酸种类、加酸方式、消解装置、赶酸温度等因素对测定土壤标准品和实际样品结果的影响。结果表明,样品通过依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸,并在160℃赶酸的石墨消解方式进行前处理能快速、准确地测定土壤中的Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni等6种元素,其前处理时长约8.5 h,并且消解成本比微波消解更低。在优化条件下,土壤标准样品中6种重金属元素检测结果的绝对回收率为91.5%~108%,相对标准偏差为0.80%~5.4%,方法检出限为0.02~2 mg/kg。表明方法的灵敏度高、准确度与精密度好,适用于批量土壤样品的分析。

电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中镉的不确定度评定

建立电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中镉含量的不确定度的评定方法。通过建立数学模型,分别对样品称量、样品溶液定容体积、系列标准工作溶液的配制、标准曲线拟合、测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,计算合成不确定度以及扩展不确定度。固体废物中镉质量分数为0.421 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0808 mg/kg(k=2,置信概率为95%)。标准曲线拟合是影响电感耦合等离子体质谱法测量固体废物中镉含量不确定度的最主要来源,其次为系列标准工作溶液的配制,而样品称量、样品溶液定容体积、测量重复性等分量的影响可忽略不计。

土壤中全氮分析方法的研究进展

土壤中的氮是衡量土壤肥力的主要指标之一。基于对国内外文献的调研,系统地归纳了现阶段土壤中全氮分析方法(凯氏法、红外光谱技术、杜马斯燃烧法)的原理和应用。对不同的测定方法进行比较,总结不同分析方法的优缺点。提出自动化分析、高灵敏度、高准确度、低成本、便捷的检测技术是土壤中全氮分析的重要发展方向。

X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的锰

X射线荧光光谱法(XRF)是测定土壤和沉积物中锰的重要方法,具有制样简单、非破坏性测定、检测速度快等优点。目前用于建立工作曲线的土壤和沉积物标准物质的锰含量最高为2490mg/kg,采用XRF法测定受污染土壤和沉积物中的锰含量时易超出工作曲线测定范围。本文将锰标准溶液定量加入到土壤标准物质中,制备锰含量更高的校准样品,工作曲线的测定上限范围由2490mg/kg提高至3780mg/kg。该方法测定不同含量标准物质中锰含量的结果均在认定值范围内,实际样品的加标回收率为97.8%~108.3%,高含量锰的实际样品测定值与电感耦合等离子体发射光谱法测定值的相对偏差小于5.7%,相对标准偏差(RSD)小于0.4%(n=7)。实验结果表明该法测定锰含量高的土壤和沉积物的准确度和精密度良好。

九洲江流域水环境重金属污染特征及来源解析

九洲江流域环境综合治理已被列为国家跨地区生态补充试点,开展流域重金属污染调查与研究,能为流域生态补偿和综合治理提供科学依据.为了研究九洲江流域水环境重金属浓度分布特征,在流域干流和支流选取了33个采样点,于2018年枯水期、丰水期和平水期分3次进行采样监测,测定13种重金属(Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Fe、Mn、Hg、As、Sb、Tl、Se)的含量.结果表明,13种重金属平均浓度从大到小排序为Fe>Mn> Zn> As> Sb> Pb> Cu> Cr> Ni> Tl> Se=Cd=Hg,Fe、Zn、Pb、Sb和As呈现出丰水期>枯水期>平水期浓度分布特征,Mn则是枯水期>平水期>丰水期,As、Sb、Pb和Mn呈现出干流>支流浓度分布特征,Fe和Zn则是支流>干流,干流As和Sb呈现出丰水期浓度明显升高的污染特征;九洲江流域干流和支流Fe和Mn污染较重,大部分点位均超过参照标准限值,是九洲江流域重金属的首要污染物,As在丰水期支流点位有超标,超标率为5.6%,Sb在枯水期、丰水期的干流和支流均有超标现象,超标率范围为6.7%—30%,其它重金属浓度均未超标.内梅罗综合指数法分析结果表明,S13温泉镇中屯河重金属污染最重,污染相对较重的前10位均为支流点位.相关性分析、主成分分析和聚类分析结果表明,Mn、Pb、Cu、Tl、Fe和Zn浓度主要受自然地质环境影响,As和Sb具有同源性,主要来源于化肥和农药的农业面源污染,Ni和Cr来源可能是自然环境和畜禽养殖和城镇污水处理厂排放共同影响的结果.