高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫

目的建立高效液相色谱串联质谱法检测水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫残留量的方法。方法待检水产品经乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化, 0.22μm微孔滤膜过滤后用高效液相色谱串联质谱进行检测。结果 4种化合物在0~100.0ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限均可达到0.25μg/kg,回收率为85%~110%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法使用试剂少、步骤简单,适用于大批量水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的检测。

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中的氟喹诺酮类药物残留

对GB/T 21312-2007《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》检测方法进行了优化,并试验了鸡蛋中常用的8种氟喹诺酮类药物(氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星)的检测效果。结果显示,8种氟喹诺酮类药物在5.0 ng/mL~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R均在0.999以上,回收率在81.60%~103.88%之间,相对标准偏差在0.78%~9.91%之间,各指标均可达到国家标准相应要求。该方法适用于鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的定性定量检测。

农产品检测实验室标准物质的期间核查分析

标准物质的正确使用和规范管理对实验室检测数据的准确性和可溯源性起着至关重要的作用,关系着整个实验室质量控制的水平。影响标准物质有效性的因素众多,包括标准物质自身特点的因素、检测人员使用过程中的因素、标准物质管理方面的因素等,而期间核查便是对标准物质有效性进行核查和控制的重要措施。本文分别从标准物质的定义及期间核查的必要性、期间核查程序及核查计划的制定、期间核查方法的确定、期间核查频次的确定和期间核查标准物质的确定等方面对标准物质的期间核查进行了综述,最后详细介绍了标准物质量值验证和结果评定的几种方法及每种方法对应的适用场合,为农产品检测实验室标准物质的期间核查提供一定的参考。

一种高效检测水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的方法

提供了一种高效检测水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的方法。待检水产品以目标化合物相应的同位素为内标,经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,孔径0.22μm微孔滤膜过滤后用高效液相色谱质谱联用仪检测。结果表明,对不同水产品进行结果验证,4种待测物(孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫)的回收率为85%~120%,检出限均可达到0.5μg/kg,标准曲线相关系数0.999以上。与现有检测方法相比,该方法使用试剂少、步骤简单,适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫的大批量检测。

让历史课堂妙趣横生——以《繁盛一时的隋朝》教学为例

笔者以人教版课标教材七年级下册《繁盛一时的隋朝》教学为例,谈谈如何打造妙趣横生的历史课堂。一、细节诱趣一般来说,历史细节是具体生动的。透过它,学生能感受到真实的历史,加深对教材的理解。细节又往往是扣人心弦的。透过它,学生能看到＂小历史＂背后的＂大历史＂,