酚化木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备及性能表征

在碱性条件下,酸性木质素先经苯酚处理,再用于对酚醛树脂进行改性,制备得到木质素改性酚醛树脂(LPF)胶黏剂,考察了木质素用量、苯酚处理时间及温度、苯酚处理木质素时氢氧化钠水溶液用量(第一批次氢氧化钠)、酚醛物质的量比对LPF胶黏剂性能的影响。研究结果表明:在木质素用量25%、苯酚处理时间2 h、苯酚处理温度80℃、第一批次氢氧化钠水溶液用量8%、苯酚与甲醛的物质的量比1.0∶2.0时,LPF胶黏剂的胶合强度为1.57 MPa,较未经改性的酚醛树脂(PF)胶黏剂的1.35 MPa提高了16.3%,游离苯酚为0.58%,比PF的0.72%降低了19.4%,游离甲醛0.16%、固体质量分数51.2%、pH值11.4、黏度80 mPa·s、贮存期为60天。FT-IR分析表明:LPF在2893和1213 cm-1处吸收峰明显减弱,表明木质素分子中甲氧基部分脱落;在1505、1320、1114和875 cm-1处吸收峰消失,表明合成酚醛树脂过程中,木质素中的磺酸基消失;在1018 cm-1处的吸收峰明显增强,表明有新的醚键生成。

苯酚处理液体木质素改性酚醛树脂胶粘剂的制备及性能表征

在碱性条件下,液体木质素先经苯酚处理后替代部分苯酚对酚醛树脂进行改性,制备得到液体木质素改性酚醛树脂(LPF)胶粘剂。考察了催化剂用量(苯酚处理木质素时氢氧化钠用量)、苯酚与甲醛(P/F)的物质的量之比、聚合温度、聚合时间对LPF胶粘剂性能的影响。研究结果表明:当催化剂用量3%、n(苯酚)∶n(甲醛)=1∶1.975、聚合温度90℃、聚合时间50 min时,所制备的LPF胶粘剂的干湿胶合强度分别为3.15、1.46 MPa,较未经改性的PF胶粘剂分别提高了17.5%、8.1%,游离苯酚的含量降低至0.62%;LPF胶粘剂的游离甲醛含量为0.22%,固体含量为52.8%,黏度为125 mPa·s。红外分析结果表明,苯酚处理后的木质素可以代替苯酚与甲醛发生反应生成新的物质,该物质有可能与PF胶粘剂发生接枝共聚产生新的醚键桥接,由此也说明在制备LPF胶粘剂过程中木质素发生了化学反应。