当归头水提取物中的二聚酞类成分

通过大孔吸附树脂、MCI树脂、正相硅胶、Sephadex LH-20柱色谱,结合制备薄层色谱及反相高效液相色谱分离技术,从“归头”水煎提取物中分离得到拥有不同聚合方式的10个二聚酞类外消旋体(1~10),经手性HPLC拆分得到(+)-/(-)-1~(+)-/(-)-10。借助波谱数据解析、电子圆二色谱(ECD)和NMR计算综合分析及单晶X-射线衍射确定了它们的结构和绝对构型,均为新结构或新天然产物,分别命名为当归二酞内酯酸A~H(1~8)和当归二酞内酯醇A和B(9和10)。同时,对单内酯和双内酯型3.3′a,8.6′-和3.6′,8.3′a-连接的二聚酞衍生物及其相对构型确定进行了讨论。

当归头水提取物中的单萜类成分

通过大孔吸附树脂、MCI树脂、正相硅胶、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40C柱色谱,结合制备薄层色谱以及反相和手性HPLC分离技术,从“归头”水煎提取物中分离得到11个单萜类化合物,包括2对非等量对映体的7个单萜类新结构化合物或新天然产物以及4个已知衍生物。借助波谱数据分析结合电子圆二色谱(ECD)理论计算和X-射线衍射确定了它们的结构;新结构化合物或新天然产物分别命名为(+)-/(-)-当归单萜酮A和B [(+)-/(-)-1和(+)-/(-)-2]、当归单萜酮C和D (3和4)及当归单萜醇A (5);已知化合物鉴定为6β,9-二羟基-(+)-α-蒎烯(6)、1,1,5-三甲基-2-羟甲基-环己-2,5-二烯-4-酮(7)、jasminol E (8)和(+)-反式水合蒎醇(9)。除6曾在当归地上部分的乙醇提取物中分离得到、本文首次用单晶X-射线衍射确证结构外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到。