气相色谱-质谱联用测定苯乙烯中的阻聚剂对叔丁基邻苯二酚

建立了气相色谱 质谱联用 (GC/MS)测定苯乙烯中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚含量的方法。苯乙烯样品直接进样 ,通过毛细管柱 (HP 1,30m× 0 32mmi.d .× 0 2 5 μm)分离 ,由电子轰击 (EI)源于选择离子监测 (SIM)模式下进行检测。结果表明 ,对叔丁基邻苯二酚含量在 5mg/kg～ 5 0mg/kg时线性关系良好 (r2 =0 9987) ,回收率高 ;与美国材料测试标准ASTMD4 5 90中的分光光度测量法比较具有操作简捷、准确度高的特点。

微区能量色散X荧光元素成像法测定陶瓷中重金属元素

目的采用微区能量色散X荧光光谱仪(μ-EDXRF)研究陶瓷釉料的变化和铅、镉等重金属溶出的风险以评估产品的质量安全。方法采用μ-EDXRF元素扫描成像新技术,分析釉层有害金属元素的分布,并用无标样基本参数(FP)法测定釉层主成分和高风险区域有害元素的含量。结果μ-EDXRF能快速进行多元素同时分析,可以及时发现釉层中钴、铬、锰、镍等具有潜在析出风险的重金属元素。该元素成像技术能直观地找出有害元素存在的部位,方便迅速分析产品缺陷的原因。结论该方法从一个新的角度来评价陶瓷釉层重金属元素含量及分布,是已有分析手段的一个有力补充。

顶空衍生化固相微萃取法测定酱油中3-氯-1,2丙二醇

建立项空衍生化固相微萃取测定酱油中3-氯-1,2丙二醇(3-MCPD)的方法.聚乙二醇-二乙烯基苯(CW-DVB)萃取纤维先顶空吸附苯基硼酸,然后同时萃取和衍生化样品顶空气体中的3-MCPD和内标物d5-3-MCPD,衍生化产物在进样口热解吸,GC-MS检测,内标法定量,特征离子为m/z 196、201.结果表明,样品中3-MCPD质量浓度为0.01～1 mg/kg时,工作曲线的线性良好(r=0.9994),添加回收率为89%～104%,检出限为0.01 mg/kg.

气相色谱/负化学源质谱法测定蜂蜜中氯霉素的残留量

建立气相色谱／负化学源质谱(GC／NCIMS)测定蜂蜜中氯霉素残留量的方法。蜂蜜中残留的氯霉素经液-液萃取、固相萃取提取、净化和硅烷化衍生后,进样分析。负化学源质谱采用选择离子模式进行检测,特征离子为m／z=466,468,外标法定量。结果表明,样品中氯霉素浓度为1.0-20μg·kg-1时,工作曲线的线性良好(r=0.9989),回收率为71％-93％,检出限为0.5μg·kg-1。

高温氧分解—汞齐法快速测定水产品中的总汞含量

目的 :采用高温氧分解—汞齐法快速测定水产品中的总汞。方法 :样品在氧气流里干燥、高温分解 ,产生的气体经净化后 ,汞被汞齐化器吸附 ,加热汞齐化器 ,并由原子吸收光度汁测量释放出的汞。结果 :实验结果表明 ,进样的汞含量在 0 5～ 60 0ng 的范围内 ,工作曲线的线性良好 (r >0 999) ,精密度 (n =6)和回收率分别为 1 7%～ 8 9% ,92 1%～10 4 9%。结论 :本方法与冷蒸气原子吸收光谱法 (CVAAS)和原子荧光光谱法 (AFS)相比 ,具有快速、简捷、可靠的优点。

GC／MS法测量苯乙烯中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚的含量

建立GC／MS测量苯乙烯中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚含量的方法。苯乙烯样品直接进样，通过毛细管柱（HP－130m×0．32mm×0．25mμ）分离，由EI源于SIM模式下进行检测。结果表明，对叔丁基邻苯二酚浓度在5－50mg／kg范围内线性好（r^2＝0．9987），加收率高，与ASTMD4590中的分光光度测量法比较具有操作简捷、准确度高的特点。

毛细管气相色谱法分析UV墨中光引发剂Irgacure-184和Irgacure-651

建立了紫外光固化（UV）油墨中的光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮（Irgacure-184）和2，2-二甲氧基一苯基甲酮（Irgacure-651）的毛细管气相色谱氢火焰离子化检测器的检测分析方法，考察了稳定剂对羟基苯甲醚（HQMME）的加入效果。结果表明，该方法在5～100mg／L范围内线性关系良好，相关系数大于0．999，Irgacure-184和Irgacure-651的最低检出限分别为0．1mg／L和0．05mg／L，日内精密度和日间精密度的相对标准偏差均〈5％，稳定剂起到了很好的稳定作用。此方法为检测食品包装材料或食品模拟液中的光引发剂奠定了良好的基础。

臭氧法处理工业循环水的实验研究

利用动态模拟工业循环冷却水装置进行臭氧法处理实验，结果表明，填料塔能有效地强化臭氧化处理的吸收传质过程，臭氧化处理应处于传质和传质及化学反应控制阶段，以提高臭氧利用率。

顶空气相色谱/质谱法测定与食品接触的聚苯乙烯塑料成型品中苯乙烯迁移量

目的 建立与食品接触的聚苯乙烯(PS)塑料成型品中苯乙烯迁移量的测定方法.方法 以水和大豆油为食品模拟液,建立了顶空-色谱质谱(HS-GC/MS)联用法直接测定食品模拟物中的苯乙烯.结果 在两种不同的食品模拟物中,方法的回收率为87.5～99.6％,相对标准偏差在2.5～6.4％,检测限小于0.01 μg/mL.结论 该方法灵敏度高、定量准确、重现性好,测定低限能够满足国际限量要求.

废旧动力锂电池回收利用技术的进展

简要介绍了动力锂电池的分类和回收利用流程,综述了国内外动力锂电池的化学、物理和联合回收工艺发展的现状,通过对比了各种回收工艺的特点,指出联合回收工艺是将来发展方向。

兽药对β-受体兴奋剂ELISA检测的干扰

用检测 β-受体兴奋剂的 EL ISA试剂盒 β- AGONIST EL ISA与 78种常用的兽药进行测试 ,发现部分药物与试剂盒呈现明显的交叉反应。对其中 1 8种兽药作不同稀释度的试验 ,得出形成交叉反应的最低稀释度为 1 /1 0 0 0 0。再将其中 7种兽药注射进猪体内 ,定期测定其尿液的阳性情况 ,部分药物在注射后 72 h,尿样检测中的干扰仍明显存在。本试验对提高 β-受体兴奋剂 EL ISA检测工作的准确性 ,以及解释日常检测中的假阳性问题都有一定的实践意义。

顶空固相微萃取原位衍生化气相色谱质谱法测定纺织品中挥发性醛类化合物

采用顶空固相微萃取(SPME)原位衍生化气相色谱/质谱(GC/μ-ECD/MS)法分析了纺织品水萃取溶液的挥发性醛类化合物。实验结果表明,固相萃取纤维上预吸附的衍生化试剂O-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺(PFBHA)能与顶空瓶内气体中的醛类化合物反应生成醛肟,在进样口热解吸并经色谱柱分离后,由μ-ECD/MS定性定量检测。该方法不仅能减少试剂消耗,操作简便,而且能克服纺织品水萃取液色素干扰等缺点,提高对产品中醛类有害物质评估准确性。

HDPE膜中Irgafos168在脂肪食品模拟物中的迁移试验研究

用反相高效液相色谱分析测定了不同温度下,正己烷、异辛烷和95%乙醇作为脂肪食品模拟物时,HDPE膜中Irgafos168的迁移量。探讨了温度和模拟物的选择对其迁移行为的影响。结果表明:用正己烷和异辛烷作为脂肪食品模拟物时,可以大大缩短迁移试验时间。温度加速了Irgafos168向脂肪食品模拟物的迁移,同时也影响其在包装材料与脂肪食品模拟物中的分配。

石墨烯/低密度聚乙烯复合膜的制备及性能

目的以石墨烯/低密度聚乙烯(LDPE)复合包装材料为研究对象,讨论石墨烯、石墨烯微片对低密度聚乙烯薄膜力学性能、颜色、透光率及透氧率的影响。方法使用熔融共混方法制备不同石墨烯质量分数的石墨烯/LDPE复合材料,检测并比较其性能变化。结果石墨烯以及石墨烯微片的加入,使LDPE薄膜的弹性模量提高了9%~50%,横纵向拉伸强度提高了2%~30%,透光率降低了10%~60%,透氧率提高了10%~15%。结论由于石墨烯比表面积大、刚性高,对LDPE材料的拉伸强度、弹性模量等力学性能有明显改善,同时可提高薄膜透氧率,加深LDPE材料的颜色,降低薄膜透光率。

石墨烯/低密度聚乙烯复合包装膜中2种抗氧化剂向食品模拟物异辛烷的迁移

建立高效液相色谱法检测石墨烯/低密度聚乙烯复合食品包装薄膜中2种抗氧化剂(Irganox1076、Irgafos168)的方法。考察时间、温度以及石墨烯和石墨烯微片的存在对2种抗氧化剂向脂肪类食品模拟物异辛烷迁移的影响,同时分析2种不同抗氧化剂在迁移中的相互作用。结果表明,2种抗氧化剂的迁移会随着迁移温度的升高以及迁移时间的延长而增加直至达到迁移平衡;2种抗氧化剂之间存在协同作用,在迁移过程中会相互影响;石墨烯及石墨烯微片纳米粒子的团聚现象和吸附作用抑制了食品包装中的Irganox1076、Irgafos168两种抗氧化剂向异辛烷中的迁移。

食品中^(131)I、^(134)Cs和^(137)Cs快速检测方法研究

为应对突发事件,加快在紧急情况下食品中放射性物质的检测速度,探索和研究出一种食品中放射性物质的快速检测方法具有重要的意义。该实验通过对样品进行分类、校正,简化了样品前处理过程并验证了其可行性;通过对放射性标准源及5个不同活度梯度的食品样品的放射性检测研究,对比分析其在不同检测时间所得实验数据,研究了食品中131I、134Cs和137Cs放射性核素的快速检测所需的时间,并在对实验结果进行不确定度分析且满足实验要求的前提下,确立了该放射性快速检测的方法。

废旧动力锂电池回收利用法规的现状及对策

对国内外与锂电池回收相关的法规进行分析和比较,针对如何完善我国电池回收利用产业的法规体系,提出了规范我国废旧动力锂电池回收产业链,加大政府扶持力度,发挥行业协会协调作用,建立电池回收专项基金和加大促进再生资源循环发展的宣传力度等建议及对策。

同步热分析技术在煤炭品质评价和分类鉴别的应用研究

采用经典法(GB/T 212-2008)、常量热重法(Marco-TG)和同步热分析三种方法分析了多种产地的煤炭产品,结果表明,在煤炭样品制备良好的条件下,常量热分析法与经典法的煤炭工业分析值基本吻合,同步热分析(STA)法的结果波动相对较大,可作为半定量的快速评价煤炭品质检测方法;根据褐煤、烟煤和无烟煤燃烧时的差示扫描量热曲线热力学特征,初步探讨了三种煤炭的分类鉴别技术,促进煤炭产品的进出口贸易。

便携式拉曼光谱仪技术进展及在海关现场查验中的应用

简述了便携式拉曼光谱仪的关键技术进展及国内外发展现状。介绍了海关现场查验中利用其轻巧、附件选择丰富、分析软件功能强,特别与具备高灵敏度的表面增强拉曼技术结合在危险化学品及两用物项和技术的监管、旅检和快件通道可疑物质的鉴别以及打击"芬太尼"类新精神活动物质的筛查等场景的应用情况,展望了其良好的应用前景。

GC/MS法测定苯乙烯中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚的含量

建立GC/MS测量苯乙烯中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚含量的方法。苯乙烯样品直接进样 ,通过毛细管柱 (HP- 130m× 0 .32mm× 0 .2 5 μm)分离 ,由EI源于SIM模式下进行检测。结果表明 ,对叔丁基邻苯二酚浓度在 5～ 5 0mg/kg范围内线性好 (r2 =0 .9987) ,回收率高 ,与ASTMD45 90中的分光光度测量法比较具有操作简捷、准确度高的特点。