电感耦合等离子体质谱方法在生物样品分析中的应用

介绍了电感耦合等离子体质谱方法在生物样品分析中应用研究的新进展。针对ICP -MS的特点阐述了样品处理、进样方式。

人体血浆中15种超痕量稀土元素的电感耦合等离子体质谱法测定

本文用电感耦合等离子体质谱法测定了人体血浆中的稀土元素。在优化的条件下 ,以内标法测得的各种纯水溶液的检测限在 0 .7(Eu)～ 5 .4(Gd) ng·L- 1范围内。研究了 K,Na,Ca,Fe等基体元素对稀土测定的影响。以 In为内标元素补偿样品基体效应以及灵敏度飘移。比较了直接稀释、HNO3- H2 O2 消解及 HNO3-HCl O4消解 3种样品处理方法 ,用 1% HNO3直接稀释样品可满足轻稀土元素的定量分析要求 ,方法的定量测定下限≤ 1μg·L- 1。

电荷注入检测器件的光谱特性和使用中应注意的若干问题

本文介绍了电荷注入器件（ＣＩＤ）的光谱特性，详细地讨论了低温状态下谱线定位和ＣＩＤ保护，分析谱线的选择，混合标准溶液制备以及定量分析的数据处理等问题。

激光热透镜光度分析方法(综述)

激光热透镜效应是1964年Gordon等人首次报道的。他们在研究分子拉曼散射时发现了这一现象,并预言可用于测量溶液中痕量物质的微弱吸收。经过Fang、Swoffod、及Hu等人的努力,使得激光热透镜效应的理论得到了充实和发展,为其在分析领域中的应用打下了基础。1979年Dovichi和Harris首次发表了应用激光热透镜效应进行定量分析,用He-Ne激光为光源建立了单光束实验装置,对Cu-EDTA体系进行了测定。

氢化物发生－原子吸收法测定环境样品中的砷

以程控蠕动泵输入硼氢化钾溶液装置取代原手动片剂投放方式，提高了ＨＧ－ＡＡＳ法测试精度和重现性。Ａｓ的检出限达到３０ｎｇ／２０ｍｌ。对土壤标准样品及水样分析，测得结果与推荐值很符合，标准加入的平均回收率为９７％和１０１％。

差分激光热透镜光度法测定钴

本文利用激光透镜效应在激光束腰前后的反对称效应,以双样品池差分法对Co进行定量测定。单样品池和双样品池的最低可测浓度分别为5ng/ml和2ng/ml。分析灵敏度高于常规的分光光度计法10倍。He-Ne激光束功率为2mw。

激光双光子电离方法对水溶液表面的蒽及其衍生物的测定

激光双光子电离方法用于水溶液表面的蒽及其衍生物分子的检测。Nd-YAG激光的第三谐波355nm用作激发和电离。光电离电荷数在2～3个数量级内随浓度呈线性关系。胺基蒽和甲基蒽的检出限达到0．2μg／L。这个结果与氮分子激光337um的情况一致，略差于在正乙烷液相中测定的结果。

高灵敏度的激光光电离光谱分析方法

激光光电离光谱（LPIS）是一种高灵敏度的分析方法。本文讨论了光电离的机理和影响该信号的诸多因素，评论了LPIS在测定芳香族分子的近期进展和应用前景。该方法已被应用于HPLC的检测系统。

氢化物发生原子荧光法测定灵芝中的痕量锗

建立了HG-AFS测定灵芝样品中总锗的方法,将微波密封消解应用于样品的处理,短时内成功地破坏了有机锗,同时避免了样品中存在的氯离子可能引起的元素损失.实验中优化了仪器的工作条件、锗氢化物发生最佳条件及微波消解程序.样品最优酸度为20% H3PO4,且5%H2SO4能增强锗的荧光强度.将干灰化法与微波密封酸消解法对植物样品的处理做了比较.本方法的检出限为0.83 μg/L;相对标准偏差为1.26%;加入回收率为84.0%～96.5%.本法可以较好的满足实际植物样品中锗的分析.

电感耦合等离子体发射光谱法测定东北大豆中微量元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP AES)测定了 11种东北大豆中大量、小量和微量元素。比较了两种湿法消解方法 ,HNO3 HClO4,HNO3 H2 SO4和干灰化法对分析结果的影响。由于大豆含有较多的油脂 ,用混合酸消解时费时较长且需加入较多的酸 ,从而可能产生较高的背景空白 ,因此对大豆样品的前处理采用干灰法较为合适。大豆中钾和磷是大量元素 ,本工作还研究了钾和磷对其他元素测定的影响。结果表明 ,大豆中钾和磷对其他微量元素的测定没有影响。结果还表明 ,这

土壤中稀土元素的形态分析

稀土元素对土壤环境的影响不但与其总量有关,而且与其化学形态关系更为密切。分别采用酸法消解和形态连续提取法对土壤样品中稀土元素总量和稀土元素的形态进行提取分析,并利用电感耦合等离子体质谱法测定了土壤样中稀土元素含量和稀土元素各形态含量。结果表明,采集土壤样品中稀土元素含量为200-1418 mg/kg,轻稀土元素含量远高于重稀土元素;稀土元素各结合形态总和相对于总量的回收率为88.2%-110%,表明采用的连续萃取法适合土壤样品中稀土元素的分析。土壤样品中稀土元素主要以残渣态存在,为33%-80%;晶体铁锰氢氧化物共沉淀态为10%-31%;腐殖质和无定形氧化物吸附态为5.0%-18%;可交换态和碳酸盐结合态为4.0%-23%;无定形铁锰氧化物共沉淀态低于3%。分析了采样点位置和稀土元素性质对稀土元素含量的影响,并讨论了土壤性质对形态分布的影响。

稀土生物效应研究(Ⅰ)──正常人血浆中稀土含量及其物种分布

采用ＩＣＰＭＳ及ＦＰＬＣ等技术研究了正常人血浆中稀土含量及其物种分布．结果表明，正常人血浆中含有痕量的稀土（总量为１４１３３μｇ／Ｌ），每种稀土含量与其天然丰度一致；稀土物种主要集中于大分子蛋白组分中，与免疫球蛋白Ｇ（ＩｇＧ）、运铁蛋白（Ｔｆ）、血清白蛋白（Ａｌｂ）等均有作用。

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱在痕量元素形态分析中的应用

叙述了元素形态分析的目的和意义以及发展概况 ,并在此基础上着重叙述了近年来毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱 (ICP MS)联用技术在痕量元素形态分析上的应用 ,包括该联用技术的关键CE与ICP MS接口的不同设计 ,影响CE分离分辨率及分析灵敏度的主要因素。

人工神经网络方法用于肺癌的辅助诊断

根据人发和血清中微量元素的含量，将人工神经网络（ＡＮＮ）用于正常人与癌症患者的分类预测．用独立预测样本作了检验，表明该方法可作为肺癌诊断的一种辅助手段．讨论了当预测样本中有元素缺损时ＡＮＮ的分类预测情况。

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的镉

建立了浊点萃取分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量镉的方法。浊点萃取选择8-羟基喹啉为螯合剂,Triton X-100为表面活性剂。在pH8～9、0.01%8-羟基喹啉和0.2%-Triton X-100、80℃水浴20 min的优化条件下,所建立方法的检出限为2.5 ng/L;加标回收率为94.6%～106.2%;对样品溶液进行富集的富集因子为17。利用该方法分别测定了2个实际水样和2个国家标准参考物质中的总镉含量,结果令人满意。

毛细管电泳-电感耦合等离子质谱联用的接口设计

描述了毛细管电泳电感耦合等离子体质谱 (CE ICP MS)联用技术的单T型接口 ,自行设计了双T型接口 ,并对两接口的分析性能作了比较。解决了接口中的常见问题 ,使用节流阀减小自吸作用并降低了CE分离物的稀释倍数 ,排气阀使提升量保持稳定。经考察得知 ,采用自吸作用提升液流流量稳定 ,其重现性RSD小于 5 % ;双T型接口较单T型接口对CE分离更有利。采用双T型接口联用时 ,CE分离La、Ce、Nd混合离子迁移时间RSD小于 2 % ,MS信号RSD小于 15 % 。

微量进样/ICP-MS体系中的基体效应研究

考察了自行组装的高效微量进样系统在 2 2 μL/ min低提升量下电感耦合等离子体质谱的基体效应 .质量数和电离电位不同的基体元素质量浓度为 2 g/ L时 ,低质量数分析元素受到一定的干扰 ,而对于高质量数分析元素 ,其信号几乎不受基体元素干扰 ,归一化信号值接近 1 .对于体积分数为 5 %的有机基体样品溶液 ,此微量高效雾化系统测得的归一化信号值多接近 0 .5 .实际样品中常见的基体元素 K,Na,Ca和 Mg质量浓度低于 5 0 0 mg/ L,以及乙醇和乙酸体积分数小于 1 %时 。

电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定了生物样品中的稀土元素.稀土元素的氧化物离子产率随入射功率和采样深度增加,载气流速减小而降低.在选择的测量条件下,^(141)Pr^(16)O对^(157)Gd的测定可产生严重干扰,必须校正,当样品中钡含量较高时,应考虑校正^(135)Ba对^(151)Eu的干扰.生物样品的主要基体元素K、Na和Ca在浓度较高时,对稀土元素的信号强度均表现出抑制效应,且Ca的抑制程度大于K和Na.比较了干灰化、HNO_3+H_2O_2和HNO_3+HClO_4 3种样品消解方法,结果表明,3种消解方法可得到一致的结果.稀土元素的检出限为0.001～0.013μg/L,标准加入回收率为91.7%～125%,不经分离富集可直接测定生物样品中的超痕量稀土元素.

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钕中的稀土杂质

基于电感耦合等离子体四极杆质谱仪进行Nd2O3中稀土杂质测定,着重研究了碰撞反应池技术(CCT)用于基体Nd氧化物和氢氧化物干扰离子的消除。研究表明,以10%O2-10%Ar-80%He为碰撞反应气,保持反应气流速为0.1 mL/min,并通过调谐仪器参数,获得159Tb,165Ho,163Dy同位素的175TbO,179DyO和181HoO出现强氧化物峰,通过对这些氧化物离子进行检测而实现Tb,Dy,Ho的定量分析。在优化的条件下,基体导致的氧化物和氢氧化物质谱干扰可降低25～70倍。研究了CCT模式下不同内标元素用于基体效应的校正。结果表明,Re的校正效果最佳。其余La,Ce,Pr,Sm,Eu,Gd,Er,Tm,Yb和Lu等元素采用常规模式测定,其中Pr的测定采用高分辨以消除基体Nd前沿峰干扰。结合干扰系数校正,所建立的方法适用于99.999%Nd2O3的纯度分析,RSD小于5%,加入回收率令人满意。

氢化物发生原子荧光光谱法测定铅基合金中砷

建立了以HG-AFS测定铅基合金样品中砷的简单方法,研究了共存元素可能引起的干扰并成功地加以解决,优化了氢化物发生条件及仪器的工作参数。KBH4最优浓度为1.0%(m/V),样品溶液和载流中HCl的最优浓度分别为10%(V/V)和5%(V/V)。实验表明,当硫脲存在时,Cu不干扰As的测定;Sb、Sn和Bi引起的干扰可以通过0.5%(m/V)KMnO4溶液在线吸收相应的氢化物加以消除。通过测定铅基合金标准样品以检验方法的准确性,由标准加入法得到的结果与标准值吻合。本方法的检出限为0.17μg/L,对40μg/LAs标准溶液连续测定11次的相对标准偏差为1.45%。