反相高效液相法测定人血浆中头孢美唑浓度

目的：建立反相高效液相-紫外检测法测定人血浆中的头孢美唑浓度。方法内标法定量,以头孢唑啉为内标,采用YMC-C18（150mm ×4．6mm,5μm）柱,以0．1mol/L NaAc（冰醋酸调 pH =6．88）：乙腈=85：15为流动相,流速0．9mL/min,柱温为室温,紫外检测波长为272nm ,直接沉淀蛋白后反洗进样。结果标准曲线线性范围为：0．25~100μg/mL,线性=0．99995；最低定量限为0．25μg/mL；预处理回收率为：76．48%~99．65%；方法回收率为99．84~104．73%；日内RSD在0．68%~1．83%之间,日间RSD在2．06%~6．40%之间。结论该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于人血浆中的头孢美唑的含量测定和药动学研究。

快速灵敏的LC-MS/MS法测定人血浆中阿莫西林并应用于两种制剂的一致性评价

目的:建立快速灵敏的LC-MS/MS法测定人血浆中阿莫西林浓度,并用于两种阿莫西林胶囊的一致性评价。方法:采用岛津公司LCMS-8060型LC-MS/MS仪,以MRM模式测定阿莫西林(m/z 366.00/114.00)的浓度,d4-阿莫西林作内标(m/z 370.10/114.05),离子源为ESI源。色谱柱选用Waters ACQUITY BEH C_(18)(2.1×50mm,1.7μm),梯度洗脱。血浆样本加入内标,经甲醇沉淀蛋白后取上清液进样检测。结果:所建方法经验证,其线性、准确度、精密度、最低定量限、提取回收率、特异性、基质效应、稳定性等各项指标均符合CFDA的指导原则及最新核查标准要求,并较文献报道中的方法有处理简单、灵敏度高、色谱峰形好的优点。结论:所建方法快速、灵敏,适用于人血浆中阿莫西林浓度的检测。用于一致性评价的样本实测,两种制剂生物等效。

正负离子切换同时测定布洛芬、伪麻黄碱、氯苯那敏血浆浓度的HPLC-MS/MS法

目的：建立正负离子切换同时测定人血浆中布洛芬、伪麻黄碱和氯苯那敏血药浓度的HPLC-MS/MS方法。方法：HPLC-MS/MS由SHIMADZU公司SIL-HTc型全自动HPLC仪、PHENOMENEX公司Luna C_（18）色谱柱（50 mm×2.0 mm,3μm）和AB公司API 3000型三重四极杆串联质谱仪组成。流动相：CH_3OH-5 mmol/L NH_4AC=65∶35（用10%甲酸调至p H 6.0）;流速：0.2 m L/min。样本经两步萃取后进样,分析用时6.1 min,前1.7 min作正离子扫描,测定伪麻黄碱、氯苯那敏、苯海拉明（内标）;1.7～6.1 min作负离子扫描,测定布洛芬、酮洛芬（内标）。数据的采集和处理由Analyst 1.4工作站完成。结果：布洛芬、伪麻黄碱和氯苯那敏的血浆标准曲线分别在50～0.097μg/m L,500～0.98 ng/m L和400～0.78 ng/m L范围内有良好线性,且精密度、方法回收率、稳定性等考察均符合要求。结论：本测定方法灵敏度高、特异性好,可用于布洛芬、伪麻黄碱和氯苯那敏的血药浓度测定和药动学研究。

喹诺酮类药物用于结核病治疗的探讨

喹诺酮类是人工合成的含有4-喹酮母核的一类抗菌药，具有广谱、高效、给药方便的特点，与其他常用抗菌药无交叉耐药性，另外，这类药物对结核分枝杆菌抗菌作用强，并且在肺组织、呼吸道粘膜组织中的浓度均超过对结核分枝杆菌的最低抑菌浓度（MIC），并且在感染部位的组织浓度对血药浓度的比值较正常组织中高，尤其是在痰、支气管粘膜、肺等组织的药浓度／血清浓度为2倍或更高，显示了喹诺酮类对肺结核的强大治疗作用。随着近年来在结核病治疗中的应用，喹诺酮类药物为临床治疗结核病开拓了更为广阔的前景。然而，同样由于其广泛应用，在治疗结核病的过程中开始出现喹诺酮类药物的滥用，

HPLC-MS/MS法测定人体血浆中格列美脲及其活性代谢物

目的：建立同时测定格列美脲（Glimepiride，G）及其活性代谢物羟基格列美脲（Hydroxyl—glimepiride，M1）血浆浓度的高效液相色谱一串联质谱（HPLC—MS／MS）法。方法：血浆样品酸化后，经乙酸乙酯萃取后浓集进样，色谱柱为PhenomenexGeminiC18（50mill×3．0mm，5μm），甲醇：水：甲酸（80：20：0．1）为流动相，流速为0．2mL／min，柱温为室温，采用电喷雾（ESI）离子源，多反应离子检测模式，以格列齐特（Gliclazide，IS）为内标。G、M1和IS的检测离子对分别为质荷比（仇／z）491．4—352．4、507．4—352．4、324．4—127．2。结果：G和M1的线性范围分别为1．25～400ng／mL和0．313～100ng／mL，最低定量限分别为1．25和0．313ng／mL；批内批间精密度均小于10％，方法回收率均在96．4％～102．5％之间。结论：该方法简便快速、特异性高，可用于同时测定G和M．血药浓度及其人体药代动力学的研究。

LC-MS/MS法测定人血浆中替诺福韦质量浓度及其生物等效性研究

目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中替诺福韦质量浓度,并应用于高脂餐后及空腹口服国产和进口替诺福韦二吡呋酯片的生物等效性研究。方法采用四周期随机交叉自身对照试验设计,24例健康男性受试者高脂餐后及空腹分别单剂量口服国产和进口替诺福韦二吡呋酯片300mg,LC-MS/MS法测定血浆中替诺福韦质量浓度,Winnonlin6.3软件计算主要药动学参数,并评价两种替诺福韦二吡呋酯片餐后及空腹服用的生物等效性。结果替诺福韦血浆标准曲线在3.13~500ng/mL范围内线性良好;批内、批间精密度相对标准偏差(RSD)均小于5.43%,回收率高且样品稳定性好。无论是高脂餐后给药还是空腹给药,药时曲线下面积AUC0-t、AUC0-∞和峰浓度(Cmax)的90%置信区间均在80.00%~125.00%范围内,达峰时间(Tmax)经非参数秩和检验,不同制剂间差异无统计学意义(P>0.05),两生物制剂等效。结论所建立的LC-MS/MS方法适用于人血浆中替诺福韦质量浓度的测定,国产替诺福韦二吡呋酯片与进口制剂生物等效。