罗丹明B酰肼柱前衍生—高效液相色谱—质谱联用法测定蜂蜜中的苯甲醛残留量

合成了新型化学衍生试剂罗丹明B酰肼(RBH),并建立了RBH柱前衍生—高效液相色谱—质谱联用法。样品经甲醇提取后用RBH衍生化,采用液相色谱—质谱联用法进行测定。结果显示:试剂RBH具有很好的质谱检测灵敏度,对苯甲醛的衍生化反应高效、专一。苯甲醛在0.05～6.00ng/mL时呈良好的线性关系,相关系数为0.996 2,该方法检测限和定量限分别为0.80×10^(-3),2.71×10^(-3) ng/mL,加标回收率为93.3%～104.0%,相对标准偏差为0.8%～2.6%。该方法选择性好、灵敏度高、检测限低,可满足蜂蜜中苯甲醛残留的测定。

罗丹明类柱前衍生剂HPLC-MS法检测果蔬中的单氰胺

合成了新型化学衍生试剂罗丹明B-N-羟基琥珀酰亚胺酯(RBS),基于RBS柱前衍生和高效液相色谱-质谱联用法建立了果蔬中单氰胺的检测方法。样品经乙酸乙酯萃取,用RBS衍生化后,采用高效液相色谱-质谱联用法测定。结果显示:衍生化试剂RBS具有很好的质谱检测灵敏度,对单氰胺的衍生化反应高效、专一。单氰胺浓度在0.005~5 mmol/L时呈现良好的线性关系,相关系数为0.9969,该方法的检出限为0.001 mmol/L,定量限为0.0025 mmol/L,样品加标回收率为77.56%~105.21%,相对标准偏差为1.88%~4.04%。该方法选择性好、灵敏度高、检测限低,可满足果蔬中的单氰胺残留量的测定。

Au-Pt纳米颗粒/石墨烯-纤维素微纤维复合电极的制备与电化学性能

石墨烯和金属纳米是优异的导电纳米材料,为构建具有高效活性表面积的电化学传感界面,以玻碳电极作为导电基底,采用滴涂法结合一步电沉积成功制备了Au-Pt纳米颗粒/还原氧化石墨烯-纤维素微纤维(Au-Pt NPs/RGO-CMF)复合材料。SEM、原子力显微镜(AFM)、EDS和拉曼光谱分析表明,Au-Pt纳米颗粒均匀分布在RGO-CMF的薄层上,同时实现了氧化石墨烯(GO)还原为RGO。以铁氰化钾作为氧化还原探针对界面的电化学性质进行研究,在优化的实验条件下(循环伏安法电沉积:电位为−1.2~0 V,周期为20,电解质pH值为6,滴涂GO-CMF体积为8μL),得到Au-Pt NPs/RGO-CMF复合材料的高效活性表面积(3.54 cm^(2))远远优于裸玻碳电极(1.52 cm^(2))。表明构建界面具有高的电催化活性,为传感器的进一步应用提供理论支持。