脱线柱预富集ICP-MS法测定南极水样中的痕量元素

采用脱线螯合阳离子树脂 (D40 1 )将待分析元素预富集并与基体元素分离 ,采用电感耦合等离子体质谱法 (ICP MS)测定了南极拉斯曼丘陵地区环境水样中的难于或不能直接检测的超痕量元素Mn ,Co ,Ni,Cu ,Cd ,Ba和Pb ;建立了一种准确、简便、快速的在线加内标校准方法。被分析元素的测定灵敏度均提高了30倍左右 ;对于 1 0 0mL水样检测限为 1 42 5ng/L～ 2 4

逆流流动注射在线萃取火焰原子吸收法测定水样中的铜、铁、铅、锰

采用逆流流动注射在线萃取，用ＡＰＤＣ＋ＤＤＴＣ为络合剂，ＭＩＢＫ作萃取剂，与火焰原子吸收光谱仪联用测定Ｃｕ、Ｆｅ、Ｐｂ、和Ｍｎ的灵敏度，分别提高了３５．７、３４．３、４８．７和４１．６倍，检测限分别为１．６、７．５、３．３、２．１μｇ／Ｌ．该法用于含这些重金属很低的饮用水和环境水样的测定。

HG-ICP-MS同时测定生物样品中痕量As,Se,Hg

以HNO3为介质,采用自行研制的二级气液分离器代替易消耗的膜分离器,在优化的实验条件下,采用HG-ICP-MS实现了As,Se,Hg的同时测定,分别获得了0.022,0.016,0.009 ngmL的检出限。实验研究了二级气液分离器中的气液分离行为、样品酸度、NaBH4质量浓度和引入方式等因素对测定灵敏度和精密度的影响。实验的结果表明,HG-ICP-MS同时测定As,Se,Hg的主要干扰来自于Fe,cu等过渡金属离子,样品溶液中抗坏血酸-硫脲的加入可以掩蔽这些离子的干扰。利用所建立的方法测定了人发、灌木叶和大米粉标样中痕量的As,Se,Hg,结果与标准参考值相符。

钽和钨涂层石墨管对电热原子吸收法分析性能的影响

本文研究了Ta、W涂层处理石墨管对Cr、Al、Ba、Ti、Pd、Bi等元素测定灵敏度的影响、经过涂层处理可使大部分元素灵敏度得到提高,但易生成耐高温氧化物的Pd等却有降低的趋势。进而用X-射线衍射及电子显微镜对涂层管表面进行了观察,探讨了某些元素增感、减感和提高测定精度的机制。

流动注射在线萃取-火焰原子吸收光谱法测定人发中微量镉和铅

本文建立了一个流动注射在线萃取-火焰原子吸收测定人发中微量镉和铅的方法.对含Cd和Pb分别为0.02μg/ml和0.20μgml的溶液.其相对标准偏差分别为3.4%和3.8%(n=9),Cd和Pb的灵敏度分别提高21倍和23倍.分析速度达36次/h.Cd和Pb的回收率分别在87.3%—97.0%和91.9%—107.3%之间.文中还详细研究了各种实验参数的选择,测定人发样的结果与文献值相符.

流动注射在线萃取火焰原子吸收法测定人发中的微量铬和镍

本文用流动注射－在线萃取火焰原子吸收法测定了人发中微量的铬和镍。对铬和镍，灵敏度分别提高了２０．１和１４．３倍。对国家标准人发和桃叶样品分别进行了测定，结果与标准值相符。

催化动力学吸光光度法同时测定环境样品中痕量Se(Ⅳ)和Te(Ⅳ)

利用Se(Ⅳ ) ,Te(Ⅳ )对盐酸肼与KBrO3的氧化还原反应的催化效应 ,反应产物与甲基橙褪色变化来度量反应速率。分别在 2 0和 2 5℃的条件下 ,在波长 5 2 5nm处测定反应速率。其速率与Se(Ⅳ )和Te(Ⅳ )浓度呈线性关系。用PLS方法拟合试验数据 ,获得了反应速率与Se(Ⅳ )、Te(Ⅳ )浓度间的关系式 ,从而求出结果。硒和碲的检出限分别为 1.5和 3 .0ng·ml- 1;线性范围分别为 0 40和 0 75ng·ml- 1;相对标准偏差分别为 3 .0 %和 3 .2 %。用此法检测国家标准样品结果基本一致。方法简便快速 ,准确可靠。

石墨炉原子吸收法测定锡的基体改进剂研究

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定锡的混合基体改进剂，用转靶Ｘ射线衍射分析探讨了金属元素氧化还原性质不同的两类改进剂的稳定机理．两种改进剂能使锡的灰化温度分别提高到１４００℃和１３５０℃，但Ｍｇ（ＮＯ３）２会对锡的测定造成较大的背景吸收，镍加抗坏血酸后可显示更多的优点，既使灰化温度提高５００℃，测定灵敏度也提高２倍，同时又降低了背景吸收和基体干扰．用此法测定水系沉积物标样，结果一致．

流动注射在线萃取－火焰原子吸收光谱法测定明胶中的微量Fe和Cu

本文采用氧化水解制样及流动注射在线萃取火焰原子吸收光谱法，测定明胶中微量Ｆｅ和Ｃｕ，解决了水解法制样测定结果偏低和不能直接测定低含量样品的问题。本方法测定Ｆｅ和Ｃｕ的灵敏度分别提高了１４．５倍和１７．６倍，分析速度达３６次／ｈ，Ｆｅ和Ｃｕ的回收率分别在９０．８－１１０．５％和８７．５～１０７．０％之间，测定精密度分别为４．５３％和４．２６％。

流动注射在线离子交换微柱富集-火焰原子吸收法测定环境样品中的铜、铅和镉

本文用流动注射在线阳离子交换树脂预富集-火焰原子吸收法测定了标准参考物(头发GBW09101和桃叶GBW08501)及水样中的微量铜、铅和镉.对铜、铅和镉测定灵敏度分别提高27.0,37.5和27.5倍;回收率分别为93.7—109.9%,88.9—101.4%,84.7—103.0%;分析速度为30次·h^(-1).对0.05μg·ml^(-1)Cu^(2+),0.2μg·ml^(-1)Pb^(2+),0.02μg·ml^(-1)Cd^(2+)溶液,其测定相对标准偏差(n=11)分别为2.74%,1.05%和2.97%.

流动注射在线螯合树脂双柱预富集火焰原子吸收法测定痕量铜、铅、镉和锰

本文采用流动注射在线阳离子螯合树脂双柱预富集 火焰原子吸收法 ,测定了痕量的铜、铅、镉和锰 ,灵敏度分别提高 33、5 0、37和 2 9倍 ,分析速度为 6 0次·h-1;对于 0 0 5 μg·mL-1Cu2 +、0 2 5 μg·mL-1Pb2 +、0 0 2 5 μg·mL-1Cd2 +和 0 0 5 μg·mL-1Mn2 +溶液 ,测定的相对标准偏差分别为 2 2 1%、3 2 4%、1 93%和3 6 6 % (n =11) ;对标准物质 (人发、小麦及猪肝 )进行了测定 ,结果与标准值相符。此法应用于饮用水和环境水样中铜、铅、镉和锰的测定 ,获得了满意的结果。

长寿之乡——江苏如皋微量元素环境调查

考察了如皋长寿老人居住环境、饮食和生活习惯,检测了当地土壤、粮食、蔬菜及人发样品中1 4种元素。结果表明,如皋生态环境好、长寿老人主食粗细搭配、副食清淡、蔬菜为主、少量荤食的饮食习惯使他们保持了人体内必需的常量、微量元素的平衡。

苏皖地区新石器时代陶器的稀土元素特征的初步探讨

采用Ｘ射线荧光光谱法和等离子体原子发射光讼法，测定了长江中下游新石器时期的三个遗址古陶器样品中的稀土元素，结果显示不同地区出土样品的稀土元素含量有不同的分布特征．由此，本文提出可用分析稀土元素含量的方法探讨古陶产地及古文化交流的路线．

尿中铬的原子吸收法测定

通常,铬以Cr^(3+)和Cr^(6+)两种价态存在。Cr^(3+)是维持人体内葡萄糖平衡及脂肪和蛋白质代谢作用所必须的微量元素;而Cr^(6+)却对人体有毒害作用。分别测定人体中Cr^(3+)和Cr^(6+),对生命科学十分重要。水和尿液中Cr^(3+)和Cr^(6+)的测定方法,多有报道。Mulins用Fe(OH)_3共沉淀和溶剂萃取法,分别测定了天然水中Cr^(3+)和Cr^(6+)。本文用Fe(OH)_3共沉淀法分离尿中Cr^(3+)和Cr^(6+),以电热原子吸收法测定其含量。

广西兴安严关窑宋代瓷器的研究

选取广西宋代兴安严关窑的瓷器标本，检测它们的物理性质、化学组成和显微结构，并与中国宋代名青瓷进行比较．化学分析结果表明：瓷胎富二氧化硅，具有中国南方古瓷的特点．瓷釉中含氧化钙较高，属石灰釉．显微结构观察到部分古瓷釉层中存在液相分离结构．从而探讨了严关窑宋瓷使用的原料、瓷釉配料及工艺技术．

FI-KR-FAAS在线预浓集系统中螯合剂的选择

The selection of chelators in the pre concentration system Flow Injection Knotted Reactor Flame Atomic Absorption Spectrometry(FI KR FAAS) and their corresponding experimental conditions were studied. Dithione was found to have advantages over the other two chelators with a higher concentration efficiency. Interferences from alkali and alkaline earth elements were overcome; mutual interferences between heavy metals were avoided. Concentration factors of 23 4-69 3 were obtained, with the detection limits of 1 61-2 56 μg/L. The method developed was used to determine certified biological reference materials of human hair, pig liver and sea prawn, and the results agreed well with the certified values, relative standard deviations of the determinations were in the range of 2 10%-3 02%.

HG-ICP-MS同时测定复杂样品中的痕量AS,Se,Hg

HG-ICP-MS方法中利用HNO3作为样品溶液的酸介质,用实验室自制的二级气液分离器代替易消耗的膜分离器,在优化的实验条件下实现了As,Se,Hg的同时测定,分别获得了0.022,0.016,0.009ng/ml的检测限;并且避免了Cl对测定的质谱干扰.试验研究了样品酸度,NaBH4浓度,载气流速和引入方式等因素对测定灵敏度和稳定性的影响,以及二级气液分离器中的气液分离行为.回收率试验的结果表明,HG-ICP-MS同时测定As,Se,Hg的主要干扰来自于成氢化物元素之间,以及Fe,Cu等过渡金属离子.样品溶液中Vc-硫脲的加入可以很好地掩蔽这些离子的干扰,利用HG-ICP-MS方法测定人发,灌木叶和大米粉标样中痕量的As,Se,Hg,结果与标准参考值相符.

纳米氧化锆的物相与尺寸效应

用溶胶凝胶法制得ＺｒＯ２粉体。通过控制晶体尺寸得到了室温下稳定的立方相、四方相和单斜相。用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、透射电镜（ＴＥＭ）、激光拉曼谱（ＬＲＳ）、电子顺磁共振（ＥＳＲ）等技术研究了晶体结构和晶粒尺寸的相互关系。试验表明：单斜相、四方相、立方相ＺｒＯ２的比表面能依次递减。因而，当晶粒尺寸减小至纳米级时，四方相和立方相都可变为室温下的稳态或亚稳态。

液膜富集火焰原子吸收法测定水中痕量镉

研究表面活性剂、流动载体，内相解吸剂、外相酸度、液体石蜡和油内比等因素对分离富集镉的影响，且考察其膜的溶胀程度和破乳难易。确定了Ｓｐａｎ８０－Ｐ２０４－煤油－ＨＣｌ液膜体系的最佳组成及富集条件。分４批处理料液，富集倍数达８０以上．回收率在９７％以上，且选择性好。与火焰ＡＡＳ法组合可测定ｐｐｂ级的镉。本法灵敏度高准确度好。

横向加热石墨炉原子吸收法测定轻质碳酸钙中的铅

采用横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定轻质碳酸钙中的铅，用磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂．消除基体干扰．样品铅的测定相对标准偏差为2．24％，回收率为97．8％～98．2％。检出限为3．6pg．