电感耦合等离子体发射光谱法测定镍合金中的钼含量

文章利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定镍合金中的钼含量,通过试料分解试验、镍合金共存元素的干扰试验、内标校正试验、质量稀释法试验、精密度试验,确定ICP-AES法测定镍合金中钼含量的测定条件,使ISO 11435:2011国际标准方法得到改进;采用加标回收、经典化学分析方法比对、标样测试等方法,验证ICP-AES法的准确度。试验结果表明,ICPAES法的相对标准偏差值(RSD)为0~2.00%,加标回收率为91.0%~106.4%,标准样品测试结果满足要求。

杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定含氨基酸肥料中氮含量的比较

为考察凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定肥料中氮含量的差异,以含氨基酸肥料为试验对象,开展了试验研究。结果表明:两种方法测得的氮含量基本一致,无明显差异;肥料中氮质量分数为0.94%~6.03%时,两种方法所得结果的准确度较高,加标回收率为96.6%~104.1%。与凯氏定氮法相比,杜马斯燃烧法测定肥料中氮含量更安全、环保、快捷。

桂西北喀斯特地区龙滩珍珠李矿质元素含量分析与评价

用ICP-AES法和ICP-MS法测定桂西北喀斯特地区龙滩珍珠李试样中Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Zn、P、Se 10种矿质元素。带国家有证标准物质黄豆GBW10013、菠菜GBW10015、苹果GBW10019同样品一起消解测定,同时做加标回收试验,并以膳食矿物质可耐受最高摄入量(UL)为评价标准,初步评估珍珠李果的膳食风险。实验表明,元素检出限在0.004~4.0mg·kg^(-1)之间,加标回收率在90.2%~107%之间,各年龄段人群摄入元素的风险指数范围为0.93%~7.92%,风险远远低于100%。用SPSS21.0软件对各矿质元素之间进行相关性分析,元素之间普遍呈现正显著相关,存在着协同或拮抗作用。

离子色谱法测定植物中的氯离子试验

采用离子色谱法对植物中的氯离子的测定进行研究,并与国标法进行对比。试验以抑制型离子色谱仪为测定手段,以浓度为20mmoL/L,流速为1.0mL/min的KOH为淋洗液,建立了离子色谱法在6min内测定植物中的氯离子。得到结果与国标法对比无显著差异,加标回收率超过90%。

土壤中砷的形态分析方法研究及应用

用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法分离和测定土壤中As（Ⅲ）、DMA、MMA、As（Ⅴ）,考察（NH4）2HPO4溶液浓度、pH值、流速对分离的影响,HG-AFS分析条件对峰信号的影响及不同提取剂对土壤中砷形态的提取效果,在确定好各种操作参数下各组分在13min内得到很好的分离,检出限0.43-0.67μg/L,样品加标回收率89.9%～104.5%,相对标准偏差4.88%～6.52%,样品提取率73.5%～82.7%。

电位法测定茶园土壤pH值的不确定度评定

采用电位法对茶园土壤的pH值进行测量,评定测量不确定度。建立数学模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量并合成。茶园土壤pH值不确定度评定结果为pH=4.06±0.09,p=95%,k=2。不确定度主要来源于水体积,其次为标准溶液和pH仪。使用高精密度的量器和仪器,选择高纯度的标准物质,增加重复测量次数,可减小不确定度。

胶束电动毛细管色谱法分析性激素

用胶束电动毛细管色谱法分离和测定雌三醇、炔诺酮、睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇、黄体酮性激素,考察各种操作参数及有机添加剂对分离的影响.各组分在7min内得到很好的分离,检出限1.0～4.5 mg/L,样品的加标回收率91.5～106.3 mg/L,相对标准偏差4.7%～5.3%.该方法简便、快速,已成功用于炔诺酮片和鹿鞭提取液中性激素的同时分析.

离子色谱法测定白砂糖中氟的含量

本文建立离子色谱法测定白砂糖中氟含量的方法。采用IonPac AS18阴离子色谱柱分离，氢氧化钾溶液等度淋洗，抑制电导检测。仪器检出限为0.02 mg/L，加标回收率为99.21%～101.1%，相对标准偏差0.82%～1.23%（n=6）。结果表明，方法简便快速准确。

智能石墨消解系统——原子荧光光谱法测定罗非鱼中的汞

文章采用智能石墨消解系统对罗非鱼肉样品进行消解,并以原子荧光仪检测鱼肉中汞的含量。研究提供了消解罗非鱼肉样品的智能消解条件,包括消解液使用量、消解时间及石墨消解仪升温程序,并确定了原子荧光光谱法结合智能石墨消解最佳的工作条件,测定结果显示汞标准曲线的相关系数在99.9%以上,分析过程采用标样物质GBW10015、GBW10024进行质量控制,测定结果符合分析质量要求。运用该方法对南宁市的19个自然水域环境中罗非鱼肉汞含量进行测定,结果表明19个自然水域环境中罗非鱼肉汞含量均没有超过GB2762-2017食品中污染物限量的标准。

南宁市售茶叶重金属含量及健康风险评价

采用电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法测定了南宁市售茶叶中Cu、Zn、Pb、Cd、As、Cr和Ni七种重金属的含量,运用内梅罗综合污染指数对重金属污染水平进行评价,运用靶标危害系数法对重金属人体健康风险进行评估。结果表明:试验方法精密度和准确度都较高,市售茶叶中重金属Cu、Zn、Pb、Cd、As、Cr和Ni的含量差异较大,其中Pb、Cd、As和Cr的含量均未超过茶叶中重金属标准限值,且均处于安全等级,综合污染指数(P_(综))≤0.7;茶叶中各重金属的单一靶标危害系数(THQ)及综合危害系数的(HI)均远小于1,对人体健康风险小,表明南宁市售茶叶中的重金属不存在明显的健康风险。

南宁市周边自然水域罗非鱼Pb、Cd污染评价

目的:测定南宁市周边自然水域罗非鱼Pb、Cd含量并结合食品中重金属限量标准和食品污染分级标准,采用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法进行污染评价。方法:选取广西南宁市周边19个自然水域,采样190个罗非鱼样品并用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析其重金属Pb、Cd含量。结果:各自然水域重金属Pb、Cd含量不一,但均符合食品中重金属限量标准,未出现超标现象。结论:南宁市周边自然水域罗非鱼中重金属Pb、Cd的综合污染指数都在安全范围以内。

八角中微量元素含量测定方法的探讨

八角是南亚热带珍贵的天然香料。结合干法、湿法、微波消解等溶样方式,电感耦合等离子体发射光谱仪、原子吸收分光光度计对广西八角中钙、钾、镁、铁、钠、铜、锶等7种微量元素进行测定。

干法消化——ICP-AES法测定饲料中钼、硫、钨

应用ICP-AES对饲料中的钼、硫、钨的测定进行了研究,确定了合理的测试条件,回收率达88%～104%,结果令人满意。该法可同时检测饲料中的多种元素,且精密度高,进样量少,节省试剂,方便快捷。

离子色谱法测定饲料中的水溶性氯化物

采用离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物的含量。用25mmol/l KOH作淋洗液,流速为1.0ml/min,该方法检出限为0.05μg/ml,线性相关系数r=0.9996,RSD为0.033%,回收率为92.6%～103.0%,试验结果表明,该方法简便、准确、快速,可以用于实际检测。

ICP-AES法测定膨化食品中铝的含量

建立了利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定膨化食品中铝的方法。文章通过对样品灰化温度、灰化时间的选择,并对仪器条件进行优化,快速准确地测定膨化食品中铝含量。本方法的仪器检出限为0.25mg·kg-1,回收率为92.2%～103%,测定的相对标准偏差为1.59%。

饮用水源水中砷的形态分析方法研究

用HPLC-HG-AFS测定饮用水源水中As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ),考察磷酸氢二铵溶液浓度、pH值、流速等条件对分离的影响,在确定好各种操作参数下各组分在13min内得到很好的分离,检出限0.40~0.72μg/L,样品加标回收率90.4%~110%,相对标准偏差4.72%~8.12%。

连续流动分析仪测定饮用水源水中氨氮

建立应用AA3连续流动分析仪测定饮用水源水中氨氮的方法。在0～2mg·L^-1线性区间内该方法线性关系好，较高的精密度和准确度，检出限低。与GB／T5750．5—2006饮用水检验方法中氨氮分光光度法相比，该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点，可应用于大批量饮用水源水分析。

广西八角及八角产地环境砷含量测定

对广西的防城区、苍梧县、金秀县、宁明县、德保县、那坡县等先后被国家林业局命名为＂中国八角之乡＂的十五个县八角及种植环境进行采样,用氢化物发生-原子荧光法对采集样品砷含量进行检测,结果显示,在所选择地点采到的八角产地土壤,八角叶和八角的砷含量并未超国家标准指标,可放心作为调味品、药品原料或是工业产品原料使用。

食品级磷酸中铁含量测定方法研究

火焰原子吸收法测定元素受基体和背景以及黏稠度的影响很大，本文研究采用火焰原子吸收法测定食品级磷酸中铁的含量，并进行了精密度、准确度和检出限的测定试验，以及与工业磷酸中铁含量的测定方法和电感耦合等离子体发射光谱法比对。铁的方法线性良好，相关系数为r=0．9992；精密度高，相对标准偏差为2．75％；准确度高，回收率在95％～105％之间。试验结果表明，该法能够快速、准确地测定磷酸中铁含量，结果令人满意。

食品香料大茴香醛中铅和砷的含量测定

为了探查食品香料大茴香醛中铅和砷重金属元素的含量,采用干法消解——石墨炉原子吸收法和浓硝酸、高氯酸(体积比20:1)混合酸常压消解——原子荧光法分别测定了大茴香醛中铅和砷的含量。结果表明:铅和砷的加标回收率分别为96.7%、94.8%,相对标准偏差(RSD)为3.9%和3.5%,检出限为0.005 5、0.003 2ng.mL-1,方法准确度和精密度良好;7批样品中铅含量在0.005 5～0.150 0 mg/kg之间,砷含量在0.039～0.196mg/kg之间。大茴香醛中铅、砷含量较低,作为食品添加剂使用很安全,可为制订蒸馏类香精香料安全标准提供参考。