HPLC-MS/MS法测定人血浆中的甲氨蝶呤浓度

目的建立人血浆中甲氨蝶呤（MTX）浓度测定的液质联用方法,并应用于临床MTX浓度监测。方法血清用甲醇沉淀蛋白,内标选择噻氯匹定（IS）,色谱柱为Kromasil C8（50 mm×2.1 mm,5μm）,流速0.6 m L·min-1,流动相为含0.1%甲酸的甲醇和水,梯度洗脱,柱温40℃。质谱在ESI正离子模式下使用MRM扫描方式,MTX和IS的离子对分别为：m/z 455.2〉308.2和m/z 264.1〉154.0。结果 MTX浓度在0.01~1μmol·L-1内线性良好,日内和日间的精密度和准确度均在±15%内。MTX在低、中和高浓度的回收率为92.2%~100.5%,10倍和100倍稀释不影响测定结果并且在所有测定的条件下均稳定。结论本研究建立的液质联用测定MTX血浆浓度的方法快速、简便、准确、稳定,适用于MTX的临床药物浓度监测和药动学研究。

人血浆中拉莫三嗪浓度测定的HPLC-MS/MS方法建立及临床应用

目的：建立经过验证的人血浆中拉莫三嗪（LTG）浓度测定的液质联用（HPLC-MS/MS）方法,并应用于临床样本LTG的血药浓度测定。方法：：色谱柱使用Kromasil C8（50 mm×2.1 mm,5μm）柱,用含0.1%甲酸的水和甲醇进行梯度洗脱,流速0.6 ml·min-1,柱温40℃。LTG和内标噻氯匹定（IS）在ESI正离子模式下的监测离子对分别为：m/z 256.0〉211.0和m/z264.1〉154.0。结果：LTG浓度在0.02-2μg·ml-1范围内线性很好,日内和日间的准确度RE和精密度RSD均小于15%。LTG在低、中和高浓度的回收率在91.94%-100.28%之间,样品在所有考察的条件下均稳定并且10倍稀释不影响测定结果。结论：本研究建立的使用HPLC-ms/ms测定LTG血浆浓度的方法准确、稳定,简便,并可应用于LTG的临床血药浓度监测。