一测多评法同时测定小蓟配方颗粒中5种成分

建立一测多评(QAMS)法同时测定小蓟配方颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁5种成分的含量。采用高效液相色谱法测定小蓟配方颗粒中5种成分,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流量为0.8 mL/min,柱温为25℃,检测波长为340 nm,进样体积为10μL。5种成分的质量浓度与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.999 9,加标平均回收率分别为94.22%、98.58%、100.98%、99.96%、95.23%,测定结果的相对标准偏差均小于1.00%(n=6)。以绿原酸为内参物,建立其与新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和芦丁的相对校正因子,相对校正因子分别为1.153、1.014、0.783、1.516。将一测多评法计算结果与外标法测定结果进行对比,两种方法对10批小蓟配方颗粒的测定结果均无明显差异,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和芦丁测定结果的相对偏差均小于2%。建立的一测多评法测定结果准确可靠,可用于小蓟配方颗粒5种成分的同时测定及质量控制。

基于多模式识别结合UPLC指纹图谱和色度值的槐花质量评价研究

目的:分析不同产地槐花UPLC指纹图谱的差异性以及与外观颜色的相关性。方法:测定16批不同产地槐花的指纹图谱和色度值,并进行相似度评价、聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析以及皮尔逊相关性分析。结果:建立了槐花UPLC指纹图谱,标定了15个共有峰,指认了其中6个成分。样品与对照图谱的相似度均大于0.990。16批样品聚为2类,河北、河南、云南产地的样品聚为第1类,安徽、山东产地的样品聚为第2类。主成分综合得分结果表明河北唐山产的槐花质量最优,经筛选得出色谱峰6(芦丁)、12(槲皮素)是引起不同产地槐花的分类差异的主要成分。皮尔逊相关性分析表明色谱峰6(芦丁)与L^(*)、E^(*)值呈极显著正相关。结论:该研究建立的UPLC指纹图谱和色度值测定方法可为槐花质量评价提供参考。

干燥方式对小承气汤浸膏粉物理指纹图谱及化学成分的影响

目的考察4种干燥方式对小承气汤浸膏粉物理指纹图谱及化学成分含量的影响,优选合适的干燥方式。方法分别采用喷雾干燥、鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥制备小承气汤浸膏粉,以5个一级指标和9个二级指标构建物理指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析(CA)比较其物理指纹图谱的差异,通过计算可压性参数比较4种浸膏粉的压缩成型性。采用HPLC法测定柚皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚这9个成分的含量。结果4种干燥方式小承气汤浸膏粉物理指纹图谱相似度范围为0.865~0.950;聚类分析可将4种小承气汤浸膏粉分为2类;喷雾干燥粉具有良好的压缩成型性;4种干燥方式的小承气汤浸膏粉化学成分含量差异无统计学意义(P>0.05)。结论小承气汤采用喷雾干燥所得浸膏粉与采用冷冻干燥所得浸膏粉物理及化学性质基本一致,为该经典名方制剂工艺开发的干燥方式选择提供研究依据。

一测多评法同时测定刺五加配方颗粒中6种成分的含量

目的利用一测多评(QAMS)法同时测定刺五加配方颗粒中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、紫丁香苷和刺五加苷E的含量。方法采用UPLC法,以紫丁香苷作为内参物,计算原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、刺五加苷E的相对校正因子,并考察各成分相对校正因子的耐用性;同时利用相对校正因子计算各成分含量并与外标一点法(ESM)实测值进行比较。结果在一定线性范围内,原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、刺五加苷E的相对校正因子分别为0.788、2.358、2.229、2.718、2.558,重复性较好。QAMS法计算所得12批刺五加配方颗粒中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、刺五加苷E的含量与ESM法实测值无显著性差异。结论该方法准确可行,可节约对照品及检测成本,同时测定刺五加配方颗粒中6种成分的含量,为刺五加配方颗粒的多指标成分质量控制提供参考。

基于化学模式识别结合熵权TOPSIS法的桂枝不同部位的差异分析

建立了桂枝药材及不同部位(木部、皮部)的UPLC指纹图谱,并通过相似度评价、化学模式识别和熵权TOPSIS法对桂枝药材及不同部位进行了差异性研究。结果显示,桂枝药材及木部、皮部的指纹图谱中均确定了6个相同的共有峰,并指认了5个成分;10批桂枝药材、木部及皮部与相应对照图谱相似度均大于0.990。方差分析结果显示,桂枝木部与皮部之间6个成分均有显著性差异(P<0.05)。聚类分析和主成分分析均显示桂枝药材与皮部化学成分更为接近,正交偏最小二乘法判别分析可将桂枝药材、木部、皮部分别聚为一类,并筛选出桂皮醛是引起桂枝不同部位差异的主要变量。熵权TOPSIS法显示,桂枝药材、木部、皮部的欧式贴近度(C_(i))平均值分别为0.458、0.249、0.577。建立的方法可反映桂枝不同部位的差异性,对桂枝药材的质量控制提供了参考。