拉曼光谱法检验热敏纸的研究

目的:建立拉曼光谱法检验热敏纸的方法。方法:利用显微共聚焦激光拉曼光谱仪对收集到的70个不同品牌的热敏纸样品进行检验分析,得到热敏纸样品拉曼光谱图。结果:依据测得的热敏纸样品拉曼光谱图及样品中所含填料的种类和含量的不同,对热敏纸样品进行区分。结论:该实验方法操作简便,不破坏检材,重现性好,可用于对热敏纸物证的检验区分。

磺酸基与羧基修饰纳米二氧化硅:两种阴离子型纳米指纹显现材料的制备与应用

通过反相微乳液法制备包埋[Ru(bpy)_(3)]^(2+)的纳米SiO_(2),赋予指纹显现试剂高效光致发光性能和绿色环保优势;尝试使用氨基前驱体和氨解反应两步法,制得羧基表面修饰的纳米SiO_(2);通过巯基前驱体和氧化反应两步法,制得磺酸基表面修饰的纳米SiO_(2),并综合比较了羧基修饰和磺酸基修饰两种表面修饰路径的效果。实验结果表明,染料和包埋产物的紫外可见区吸收峰值分别在452.43 nm和476.06 nm,羧基修饰和磺酸基修饰纳米SiO_(2)的平均粒径约为40 nm,DLS粒径分别为122.4 nm和110.1 nm,Zeta电位分布峰值分别为-33.16 mV和-34.99 mV,两种体系对于悬浮液酸碱度的敏感程度存在差异,正交试验考察两种材料显现潜在指纹的最佳条件分别为稀释比例1∶3、pH值2.9、浸显时间5 min,稀释比例1∶5、pH值3.5、浸显时间5 min。此复合材料具有良好的显现效率和安全性。

纳米SiO2的合成及其在潜指印显现中的应用研究进展

指印不仅是一类重要的证据,而且被广泛应用于身份识别。传统指印显现材料存在与背景的反差不够、吸附力差、对环境和健康有害等多方面的不足。这限制了其在法庭科学领域中的应用。纳米指印显现材料在荧光性能、吸附能力和分辨率等方面都有明显的优势,近二十年成为指印显现领域的研究热点。由于纳米SiO2在合成、改性以及亲和性等方面具有先天优势,所以基于纳米SiO2的纳米指印显现试剂具有宽广的发展前景。为此,本文梳理了纳米指印技术的发展,介绍了纳米SiO2的合成方法与改性研究,探讨了其在指印显现领域的具体应用,提出了SiO2纳米材料的安全性问题,最终总结了指印技术的现阶段困境与未来展望。

羧基修饰纳米SiO2荧光指印试剂的制备与应用

指印是一种重要的证据形式,它百年以来持续成为法庭科学领域的研究重点。在实践中,已经得到广泛推广的粉末法和熏显法对环境和工作人员的身体健康构成了重大威胁。近年来发展的纳米悬浮液显现指印的方法能够有效减少纳米粉尘在空气中的悬浮,降低对使用者健康和环境的侵害,并且规避了悬浮液制备过程中分散剂的使用以及有机染料溶液的处理等瓶颈。因此,关注纳米二氧化硅荧光指印显现试剂的制备与应用:首先,利用反相微乳液法制备了掺杂氯化三(2,2’-联吡啶)钌(Ⅱ)·六水化合物的荧光型纳米二氧化硅颗粒;随后,通过氨基硅烷偶联剂的氨基改性以及与丁二酸酐的氨解反应,使用两步法实现了表面羧基化阴离子修饰的荧光二氧化硅纳米材料的合成;此外,利用红外吸收光谱对纳米二氧化硅,以及目标产物的表面氨基、羧基等化学修饰基团进行表征,并测定了不同修饰产物在水相中的表面电性能以其水合半径;通过紫外可见光吸收光谱和分子荧光光谱仪对材料的荧光性能做了检测,测试了不同染料浓度产物的荧光强度;对新型纳米材料在指印显现中的应用条件进行了系统考察,通过正交试验设计法,全面探究了pH值、母液稀释倍数和显现时间等重要因素对于指印显现效果的综合影响,并最终确定了此种显现试剂的最佳显现条件;论文最后依据上述优化实验条件对捺印在玻璃非渗透性光滑客体表面的指印样品的显现效果进行了系统评价。实验结果表明:产物悬浮液与染料溶液的紫外可见吸收光谱之间并未发生明显的红移或蓝移,这意味着二氧化硅包覆对于荧光染料分子结构没有显著影响;根据染料浓度与产物荧光强度之间的变化关系可知,最佳染料掺杂浓度为15 mmol·L^-1;纳米材料的表面氨基化和羧基化修饰已经成功,其最佳激发光源波长为375 nm;Zeta电位-DLS测试结果印证了氨基质子化带正电、羧基电离带负电的纳米材料电学性能,此外羧基化前后纳米二氧化硅颗粒负电荷密度的显著改变也为基于静电吸附作用的指印显现方法灵敏度的提升奠定了基础;使用悬浮液法对前述优化后的合成产物进行指印显现方面的应用,其最佳显现条件为溶液pH值为2.8、母液稀释倍数为2倍且显现时间5 min,其对非渗透性客体表面的新鲜指印及陈旧指印均具有良好的显现效果,部分情况下甚至可以实现三级指印特征的理想显现效果。

丙烯酸-丙烯酰胺共聚/蒙脱土复合吸水树脂的制备

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为单体,蒙脱土(MMT)作为无机组分,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)作为交联剂,过硫酸钾(K2S2O8)为引发剂,采用水溶液聚合法制备了AA-AM共聚/蒙脱土复合吸水材料。考察了不同丙烯酸中和度、交联度和MMT用量对复合材料的性能影响。通过性能测试和数据分析得出了最佳合成条件是:反应体系温度为70℃,交联剂质量分数为0.05%,丙烯酸中和度70%,MMT质量分数为7%。在最佳合成条件下得到的产物纯水吸收倍率为1 256.73g/g,生理盐水吸收倍率为90.60g/g。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和热失重(TGA)等分析方法对合成产物进行了分析评价。

X射线荧光光谱法检验橡胶鞋底的研究

建立一种简便快速、灵敏准确、无损的检验橡胶鞋底物证的分析方法,为侦查破案提供线索、指明方向,为证实犯罪提供科学的依据。利用能量色散型X射线荧光光谱仪,电压为45 k V,电流为40μA,功率为1.8 k W,样品量为1.5 cm×1.5 cm,测试时间60 s。对不同品牌、不同种类的40个橡胶鞋底样品中的无机元素进行定性和半定量分析,并考查了该方法的重现性。依据样品中所含元素的种类及含量的不同,可以对不同品牌、同一品牌不同种类的橡胶鞋底样品进行区分。同时,利用SPSS聚类分析-重心法作为类间定义距离,对橡胶鞋底样品进行分类,样品的聚类效果很好。试验结果表明:利用该方法检验橡胶鞋底样品简便快速、结果准确可靠、重现性好、无需制样且无损检材,可用于公安机关实际办案。

扫描电镜能谱法鉴别香烟内衬纸的种类

建立了一种系统的利用扫描电镜能谱法鉴别香烟内衬纸种类的方法,利用扫描电镜能谱法测试了20个品牌90个香烟内衬纸样品的外观形貌和表面元素组成,并且测试了该方法的重现性。研究了利用扫描电镜能谱法鉴别香烟内衬纸分类模型,并将内衬纸加工工艺作为一个判别因素,增加了类别判断的可信度。利用定性和半定量分析方法对金色内衬纸样品进行分析,得出了12个内衬纸分类。利用SPSS统计软件的聚类分析功能实现了对72个金色内衬纸样品的聚类过程,聚类结果和定性半定量分析结果比较吻合。将聚类结果进行处理之后,得出了4个判别分析的类别,利用判别分析功能计算得出了这4个类别的判别函数。

傅里叶变换红外光谱法检验香烟水松纸的研究

目的:建立利用傅里叶变换红外光谱仪检验香烟水松纸的分析方法。方法:利用傅里叶变换红外光谱仪结合SPSS分析软件对样品聚类和主成分分析,对收集到的61个不同产地、不同品牌,同一品牌不同系列的香烟水松纸样品进行检验分析。结果:依据红外光谱图的吸收峰和聚类分析、主成分分析对样品进行分类,对每一类样品再根据特征峰峰面积的不同进行区分。结论:该方法简便快速、不破坏样品,可用于公安机关实际办案。

旅游鞋鞋底物证的衰减全反射傅里叶变换红外光谱和扫描电镜/能谱联合检验研究

为建立一种快速区分检验旅游鞋鞋底物证的方法,利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)仪和扫描电镜/能谱(SEM/EDS)仪对旅游鞋鞋底样品进行检测研究。依据样品的外观颜色、扫描电镜下的微观形貌对样品进行初筛,根据红外光谱特征吸收峰的峰数、峰位、峰形,分析样品表面的有机成分,利用X射线能谱测定样品所含无机元素,综合三个维度可以对40个样品进行多重区分。最后,结合Fisher判别分析验证分组结果的正确性。研究表明,该方法简便快速,结果准确可靠,可以为法庭科学鉴定旅游鞋鞋底物证提供帮助。

红外光谱检验快递塑料包裹袋的研究

为了建立一种简便快速无损的检验快递塑料包裹袋的分析方法,利用傅里叶变换红外光谱仪,采用Smart Performer采样器,对不同快递公司的55个快递塑料包裹袋样品进行了分析检验。依据红外光谱图中特征吸收峰的不同,可以将快递塑料包裹袋样品进行区分。该检验方法操作简便快捷,重现性好,结果准确可靠且无损检材,可用于公安基层实际办案。