高效液相色谱-质谱联用法研究人体内阿奇霉素药动学和生物等效性

目的：研究健康人口服阿奇霉素胶囊后的药动学和生物等效性。方法：20个健康受试者采用随机分组自身交叉对照试验设计，口服阿奇霉素胶囊500mg后用LC-MS联用法测定血浆中阿奇霉素浓度，以BAPP程序计算其药动学参数和评价生物等效性。结果：在选定的色谱／质谱条件下阿奇霉素与内标及血浆杂质分离良好，在3．48～1．39×10^3μg·L^-1范国内线性良好。相对回收率大于91．2％，日内和日间RSD小于9．19％。阿奇霉素受试制剂（T）和参比制剂（R）的主要药动学参数：Tmax分别为（2．4±1．1）h和（2．6±0．8）h，Gmax分别为（497±180）μg·L^-1和（547±243）μg·L^-1；T1／2分别为（43．7±4．4）h和（44．6±4．3）h；AUC（0-144）分别为（4．4×10^3P±1．1×10^3）μg·L^-1·h和（4．4×10^3±1．0×10^3）μg·L^-1·h；用面积法（AUG（0-144）估算的阿奇霉素胶囊相对生物利用度为（100．0±15．2）％。结论：用LC-MS法测定血浆中阿奇霉素浓度，杂质无干扰，定量限低，重复性好，准确度高。受试的阿奇霉素胶囊与参比的阿奇霉素胶囊生物等效。

脉络宁注射液在兔体内的药动学研究

目的:研究新西兰大耳白兔静脉注射脉络宁注射液后的药动学。方法:4只健康新西兰大耳白兔耳缘静脉注射脉络宁2 mL·kg^(-1),后用高效液相色谱法(HPLC)双波长同时测定血浆中绿原酸、肉桂酸和咖啡酸的浓度,以DAS程序分别计算3个分析物的药动学参数。结果:绿原酸的主要药动学参数:最佳房室为二室,W=1,V=1.45 L,t_(1/2β)=14.1 min,CL=5.21×10^(-2)L·min^(-1);肉桂酸的主要药动学参数:最佳房室为二室,W=1/cc,V=28.2 L,t_(1/2β)=81.1 min,CL=1.65×10^(-1) L·min^(-1);咖啡酸的主要药动学参数:最佳房室为二室,WV=1/cc,V=6.16 L,t_(1/2β)=51.4 win,CL=6.65×10^(-2)L·min^(-1)。结论:在选定的色谱条件下3个分析物与内标及血浆杂质分离良好,定量限低,重复性好,准确度高。首次报道的药动学参数为下一步的临床药动学研究提供参考依据。

高效液相质谱联用研究伐昔洛韦人体生物等效性

目的研究健康人po盐酸伐昔洛韦片后的药动学和生物等效性。方法20个健康受试者采用随机分组自身交叉对照试验设计，口服盐酸伐昔洛韦片600mgHPLC—MS联用法测定血浆中代谢产物阿昔洛韦浓度，以BAPP程序计算其药动学参数和评价生物等效性.结果在选定的色谱／质谱奈件下阿昔洛韦与内标及血浆杂质分离良好，在41．6～5．34×10μg·L^-1内线性良好.阿昔洛韦的相对回收率大于96．7％，日内和日间RSD小于10．2％。盐酸伐昔洛韦片受试制剂（T）和参比制别（R）的主要药动学参数：tmax分别为（1．5±0．6）（T）和（1．5±0．6）h（R），Pmax、分别为（2．83×10^7±7．76×10^2）（T）和（2．72×10^3±8．50×10^2）μg·L^-1（R）；t1/2分别为（3．21±0．29）（T）和（3．23±0．30）h（R）；AUC0-14分别为（1．02×10^4±2．03×10^3）（T）和（9．91×10^3±2．46×10^3）μg·h·L^-1（R）；盐酸伐昔洛韦片相对生物利用度为（104．5±14．0）％.结论用LC—MS测定血浆中代谢产物阿昔洛韦浓度，杂质无干扰，定量限低，重复性好，准确度高.受试的盐酸伐昔洛韦片与参比的盐酸伐昔洛韦片生物等效.

水飞蓟宾片在犬体内的药动学研究

目的研究口服水飞蓟宾片在犬体内的药代动力学.方法两只Beagle犬口服水飞蓟宾片后,用RP-HPLC法测定血浆中水飞蓟宾浓度,以BAPP程序计算其药动学参数.结果在选定的色谱条件下水飞蓟宾与内标及血浆杂质分离良好,标准曲线回归方程f=0.0717+0.0068C,r=0.9998,在5.3～680 ng·ml-1范围内线性良好.相对回收率大于95.6%,绝对回收率大于75.2%.日内和日间RSD小于8.88.估算的水飞蓟宾的消除半衰期为1.11 h,达峰时间和达峰浓度分别为2.0 h(A犬)、1.5 h(B犬)和542.5 ng·ml-1(A犬)、816.2(B犬)ng·ml-1.结论改进的RP-HPLC测定法,杂质无干扰,重复性好,准确度高.犬的药代动力学参数首次报道,与人及家兔不同,可能存在种族差异.

高效液相质谱联用法(HPLC-MS)测定灯盏乙素血药浓度及其临床药代动力学研究

目的:研究灯盏花素片在中国人体内的药代动力学。方法:2 0名健康志愿者单剂量口服12 0mg灯盏花素片,用高效液相 质谱联用法测定血浆中灯盏乙素总苷元。结果:本实验建立的血药浓度测定方法,血浆中杂质不干扰样品的测定,线性范围为0 .0 12 6～3.2 4mg·L-1;日内和日间精密度均小于12 .0 %。2 0名健康受试者单剂量口服灯盏花素片(12 0mg)后,主要药代动力学参数:Tmax =7.0±2 .3h、Cmax=0 .9±0 .5mg·L-1、AUC0 -tn =5 .6±1.6mg·h·L-1、AUC0 -∞=5 .8±1.6mg·h·L-1、MRT0 -tn=8.0±1.1h、MRT0 -∞=8.6±1.4h。结论:建立的LC MS法适用于灯盏乙素人体药代动力学研究。灯盏花素片口服药代动力学特点是达峰时间较长,约占受试者总人数4 5 %的药时曲线有双峰现象。

UPLC-MS法测定大鼠血浆中积雪草苷的浓度及其药代动力学研究

目的建立测定积雪草苷血浆药物浓度的超高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱(UPLC-ESI-MS)联用的分析方法,探讨其在大鼠体内的药动学。方法SD大鼠8只,单剂量静注(40mg·kg-1)积雪草苷,用UPLC-MS法测定给药后的血浆中药物浓度,并用DAS软件求算其药代动力学参数。结果积雪草苷的血药浓度在0.038～7.6mg·L-1范围内线性关系良好,最低检测限为38μg·L-1,提取回收率大于95%,日间、日内RSD均小于10%。大鼠单剂量静注积雪草苷40mg·kg-1后,血药浓度-时间曲线呈二室模型。主要药动学参数AUC(0-t)、T12β、CL、Vd分别为:(81443.67±57156.81)μg·L-1·min-1、(23.44±9.60)min、(0.19±0.07)L·min-1·kg-1、(8.92±6.68)L·kg-1。结论该方法操作简便、快速、灵敏、专属性强,可用于积雪草苷的体内大批量样品定量分析及药代动力学研究。

LC-MS/MS法测定人血浆中甘草次酸及其临床药代动力学研究

目的建立人血浆中甘草次酸的LC-MS/MS测定方法,研究男性健康志愿者单剂量服用甘草酸二铵胶囊,其代谢产物甘草次酸体内药代动力学行为。方法健康男性志愿者单剂量口服甘草酸二铵胶囊150 mg,血浆样品经乙酸乙酯提取,进行LC-MS/MS分析。色谱柱为Agilent ZORBAXSB C18(3.0×100 mm,5μm),流动相为甲醇∶乙腈∶醋酸铵缓冲液(5 mmol.L-1醋酸铵,0.2%冰醋酸)(15∶60∶25,V/V/V),检测离子为m/z469.4/355.2(甘草次酸)、m/z358.9/279.9(内标泼尼松龙)。测定甘草次酸血药浓度,计算其药代动力学参数。结果在1.5～192μg.L-1内,甘草次酸与内标的峰面积比值与浓度的线性关系良好,定量限为1.5μg.L-1,提取回收率为77.14%～83.64%。人体中甘草次酸药代动力学参数:Cmax为(73.85±25.25)μg.L-1,Tmax为(11.50±3.07)h,T21β为(11.82±3.56)h,AUC0-60为(1252.49±489.06)μg.h.L-1。结论建立的LC-MS/MS分析方法准确灵敏,适于临床药代动力学研究。口服甘草酸二铵胶囊,其代谢产物甘草次酸在体内的药代动力学特点是达峰时间长,约占受试者总人数50%的药时曲线有双峰现象。

基于数值仿真对传感器安装位置的分析评估

采用数值仿真的手段,针对弹体高速侵彻混凝土靶板过程中不同安装位置的传感器建立相应模型,并导入Hyper Mesh进行前处理,进一步建立其有限元模型,递交LS-DYNA求解计算得到传感器位置的时域信号,并通过频谱分析对比过载信号,对不同位置进行评估。说明弹体测试装置中传感器安装位置的变化对获取的过载信号产生的影响,并证明传感器处于测试装置后部时,信号更符合期望。

LC/APCI/MS/MS测定Beagle犬口服雷公藤片后血浆中雷公藤甲素

目的建立LC／APCI／MS／MS法测定Beagle犬血浆中雷公藤甲素，研究Beagle犬单剂量口服雷公藤片后体内雷公藤甲素药动学。方法血浆样品经乙酸乙酯提取，色谱柱为AgilentZORBAXSBC18（3．0mm×100mm，3．5μm），运用甲醇～醋酸铵缓冲液梯度洗脱，多反应监测（MRM）雷公藤甲素（[M＋H]＋，m／z378．5／361．3）和内标泼尼松龙（[M＋H]＋，m／z361．3／147．0）。Beagle犬单剂量口服雷公藤片（1片／kg）后，采用该方法测定血浆中雷公藤甲素，DAS（1．0）软件对雷公藤甲素药-时曲线进行拟合，并计算药代动力学参数。结果在0．16—20．55μg·L^-1内，雷公藤甲素与内标的峰面积比值与浓度的线性关系良好，日内日间精密度小于6．15％，提取回收率大于79．14％。Beagle犬口服雷公藤片后，雷公藤甲素主要药动学参数为：Cmax／μg·L^-1：2．78±0．387；Tmax／h：1．75±0．76；T1/2／h：2．59±0．60；CL／L·kg^-1·h^-1：2．768±0．606；AUC（0～9）／μg．L^-1．h：11，539±1．491；AUC（0-∞）／μg·L^-1·h：13．185±1．686。结论建立的LC／APCI／MS／MS分析方法准确灵敏，适用于雷公藤片中雷公藤甲素在Beagle犬体内的药代动力学研究。

脉络宁注射液中绿原酸在健康人体内的药动学

目的:研究单剂量和多剂量静脉滴注脉络宁注射液中绿原酸在健康人体内的药动学。方法:10名健康受试者单、多次剂量静脉滴注脉络宁注射液后,采用高效液相色谱-质谱联用法(LC/MS/MS)测定血浆中绿原酸浓度,DAS(1.0)软件对其药-时曲线进行拟合,并计算药动学参数。结果:绿原酸药-时曲线符合二房室模型,单、多次剂量主要药动学参数分别为Cmax:(252±66)、(262±87)μg/L;t1/2β:(1.35±0.53)、(1.37±0.27)h;V:(0.70±0.24)、(0.68±0.24)L/kg;CL:(0.37±0.10)、(0.34±0.11)L.kg-1.h-1;AUC0-tn:(404±110)、(455±151)μg.L-1.h。结论:单剂量和多次静脉滴注脉络宁注射液后绿原酸主要药动学参数经统计学处理差异无统计学意义;连续多次给药后,绿原酸体内无蓄积现象,绿原酸的体内过程不受性别差异的影响。

HPLC法快速测定雷公藤制剂中雷公藤红素的含量

目的:建立雷公藤制剂中雷公藤红素快速提取方法,用HPLC法测定其含量,并比较市售5个不同生产厂商6个批次的雷公藤制剂中雷公藤红素含量。方法:样品以甲醇溶解后超声提取直接上样检测,采用Aglient Zorbax EclipseXDB-C_8柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-1%醋酸(83:17);流速:1 ml·min^(-1);检测波长:425 nm。结果:雷公藤红素保留时间在6.7 min左右,线性范围为6.33～202.60μg·ml^(-1)(r=0.999 6),平均加样回收率99.33%,RSD为2.04%(n=6);雷公藤制剂中雷公藤红素含量每片在17.67～400.62μg。结论:本法简便快捷,准确可靠,适合于雷公藤制剂中雷公藤红素快速定量分析。不同生产厂商、不同批次的雷公藤制剂中雷公藤红素含量存在较大差异。

阿奇霉素干混悬剂 颗粒剂和胶囊的人体药代动力学研究

目的使用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用法测定人血浆中阿奇霉素的浓度,并研究阿奇霉素干混悬剂、颗粒剂和胶囊在健康人体内的药代动力学情况。方法 20名健康男性志愿者单剂量口服500mg阿奇霉素后,采集不同时间点血样测定血药浓度。结果阿奇霉素的线性范围为2.71～1084μg/L,日内和日间相对标准偏差(RSD)均<5.0%。阿奇霉素干混悬剂主要药代动力学参数为:Cmax:(453±130)μg/L;tmax:(2.3±0.9)h;t1/2:(48±6)h;平均驻留时间(MRT):(53±8)h;曲线下面积(AUC)0-t:(4694±903)μg·h-·1L-1;AUC0-∞:(5118±919)μg·h-1·L-1。结论 3种剂型阿奇霉素的药代动力学参数的差异无统计学意义。

高效液相色谱法测定石杉碱甲缓释贴片中石杉碱甲的含量

目的测定石杉碱甲缓释贴片中石杉碱甲的含量。方法采用高效液相色谱法(HPLC),Agilent Zorbax Ehipse DXB-C18柱,甲醇-0.8%三乙胺溶液(pH10.5)(体积比55:45)为流动相,检测波长为313nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,进样量20μl。结果石杉碱甲在0.155～2.472μg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9996)。平均回收率为96.44%,相对标准差(RSD)=1.14%。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。

试论财务与会计的关系

关于财务与会计的关系,在经济理论界存在着几种不同的观点:一是大会计观点,认为财务从属于会计;二是大财务观点,认为会计从属于财务;三是分工观点,认为财务与会计是既有区别又有联系的两项管理活动;四是一体观点,认为财务与会计没有实质性的不同,是同一经济事物的两种称谓。

存储测试装置聚氨酯灌封料减振特性研究

为研究聚氨酯封料的减振特性,通过霍普金森杆实验获得了不同密度聚氨酯材料的力学参数,对运用该参数进行的侵彻硬目标仿真获得的结果与空气炮实验测得数据进行了相关性计算,二者间具有较高的相关系数表明仿真模型及材料参数有效,在此基础上,基于仿真数据和动力学模型进行了灌封后的测试体传递函数的辨识,分析了该传递函数的幅频特性,对不同密度聚氨酯灌封下的存储测试装置结构减振特性给出了定量评估.

土壤中七氯等4种有机氯农药的QuEChERS快速分析方法探讨

以QuEChERS法前处理土壤样品中七氯等4种有机氯农药的分析方法,相较于传统的索氏提取法,可在时间上减少一半,减少有机溶剂用量90%,是一种快速、简单、廉价、安全、可靠的分析方法。并可通过提取溶剂类型和用量、辅助超声、加入无机盐等优化手段提高其前处理效率。

叶面喷锌对油菜体内镉积累的研究

采用盆栽实验,通过人工制备Cd污染土壤研究了叶面喷施不同浓度锌对油菜生物量、地上部Cd含量、土壤有效态Cd含量等影响。结果表明,在1、2、5 mg/kg Cd污染土壤水平下,喷施锌肥能显著增加油菜地上部鲜重,最大增幅为11.55%;喷施不同浓度锌肥均可使油菜地上部Cd含量降低,与对照相比,喷施不同浓度锌肥分别使油菜地上部Cd含量降低了24%、32%、31.1%;叶面喷施锌肥能使油菜地上部Zn含量显著增加,其中最大增幅为86.92%;喷施锌肥可改善土壤质量,提高土壤脲酶活性,提升土壤肥力,为植物提供无机氮化物,使植物更好的生长。总之,叶面喷施锌能极大程度降低油菜中的Cd含量。喷施锌肥是较好的镉污染修复措施。

两项推荐性交通行业涂料标准通过了专家审查

据全国涂料工业信息中心消息，两项交通行业涂料标准《悬索桥主缆防腐涂装技术条件》和《混凝土桥梁表面涂层防腐技术条件》日前通过了专家审查。

液相色谱质谱联用技术研究石杉碱甲人体生物等效性

目的:研究健康人口服石杉碱甲片后的药动学及生物等效性。方法:20名健康受试者采用随机分组自身交叉对照试验设计,口服石杉碱甲片200μg后用液相色谱质谱联用技术(LC/MS/MS)测定血浆中石杉碱甲浓度,以BAPP程序计算其药动学参数和评价生物等效性。结果:在选定的色谱/质谱条件下石杉碱甲与内标及血浆杂质分离无干扰,在0.10～6.38μg·L-1范围内线性良好。石杉碱甲的提取回收率>73.1%,日内和日间RSD<10.2%。石杉碱甲片受试制剂(T)和参比制剂(R)的主要药动学参数:tmax分别为(0.6±0.3)h(T)和(0.60±0.20)h(R),Cmax分别为(1.9±0.5)μg·L-1(T)和(2.0±0.4)μg·L-1(R);t1/2分别为(13.6±1.3)h(T)和(13.6±1.1)h(R);AUC0-48分别为(19.9±2.7)μg·L-1·h(T)和(20.6±2.2)μg·L-1·h(R);石杉碱甲片相对生物利用度为(96.8±10.1)%。结论:用LC/MS/MS法测定血浆中石杉碱甲浓度,杂质无干扰,定量限低,重复性好,准确度高。受试的石杉碱甲片与参比的石杉碱甲片生物等效。