新的植物毒素蒜头果蛋白的荧光光谱研究

蒜头果蛋白(Malanin)是从我国稀有植物蒜头果中分离纯化出的一种具有高细胞毒性的蛋白质。用荧光光谱法研究在温度、酸度、有机溶剂、表面活性剂、变性剂及荧光猝灭剂等不同条件对蒜头果蛋白溶液构象的变化。实验表明,Malanin在天然状态下荧光发射峰位于340 nm处,色氨酸(Trp)残基较大程度位于Malanin分子的疏水区。十二烷基硫酸钠、异硫氰酸胍、丙烯酰胺和碘化钾的加入均可使Malanin的分子构象发生变化,导致分子内Trp残基的荧光猝灭。异硫氰酸胍的加入使Trp残基的荧光发射峰位明显红移,表明位于Malanin分子较疏水环境内的Trp残基相对外露。

顶空进样-气相色谱法测定云南白药酊中甲醇量

目的：建立以顶空进样-气相色谱法测定云南白药酊中甲醇量的方法。方法：色谱柱为SGEPEG-20M毛细管柱（30m×250μm×0．25μm）；柱温：采用程序升温，检测器为FID（温度为250℃）；载气为氮气；分流比为2：1。结果：甲醇在0．001％～0．05％的浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）；回收率为97．22％，RSD为2．74％，最低检测限为0．0002％。结论：本方法简便、准确，适用于云南白药酊中甲醇量的测定。

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定药用明胶空心胶囊中铬的含量

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定药用空心胶囊中有害元素铬的含量。方法采用微波消解压力控制系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法检测药用空心胶囊中铬元素的含量。结果方法的检出限为0.16μg·L-1,铬浓度在0～20μg·L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为101.9%。结论该方法不用加基质改进剂,操作简便、快捷,可满足地市级药检所对药用空心胶囊中微量铬含量的测定。

气相色谱法同时测定中药口服液体制剂中的丙酸山梨酸苯甲酸

目的:建立同时测定中药口服液体制剂中丙酸、山梨酸、苯甲酸含量的分析方法。方法:采用气相色谱—火焰离子化检测器(FID)对3种化合物进行检测,经毛细管柱DB-WAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后用标准曲线法进行定量分析。结果:丙酸、山梨酸及苯甲酸在25~400μg·m L^(-1)线性关系良好(相关系数均≥0.999),检出限分别为0.6、0.5、1.3μg·m L^(-1)。实样测定时,加样回收率分别为97.95%~102.75%(RSD=1.71%)、96.28%~102.37%(RSD=1.85%)和97.65%~103.51%(RSD=1.98%)。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于测定中药口服液体制剂中丙酸、山梨酸、苯甲酸的含量。

凯氏蒸馏 - 滴定法测定竹笋中的二氧化硫残留量

试验通过建立凯氏蒸馏 - 滴定法快速测定竹笋中的二氧化硫。采用 FOSS 8100 型凯氏定氮仪蒸馏样品,以滴定法检测竹笋中二氧化硫的含量。结果表明:经检测 30 批次竹笋中二氧化硫残留量分布在 0.10 ~ 6.0 mg/kg。二氧化硫残留在 6.0 ~ 50 mg/kg 该法加样回收率为 77.5% ~89.2%。可知:该方法缩短了蒸馏时间,准确度高,操作简便、快捷。

UPLC-MS/MS法测定利胆止疼胶囊中川楝素的含量提取方法探讨

在建立利胆止疼胶囊中川楝素的超高效液相串联质谱含量测定方法时对提取方法优化确定。方法 对不同时间甲醇回流提取,甲醇超声提取,选用三重四级杆质谱检测器,电喷雾电离源(ESI)负离子模式,选择离子检测模式(SIR)对质荷比(m/z573)定量测定,对结果进行分析对比。结果 甲醇回流提取的方法,较为简易可行,川楝素提取完全 结论 甲醇回流提取提取方法简易,无需复杂分离纯化处理,可用于利胆止疼胶囊中川楝素的含量。