血液、尿液中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的HPLC分析

目的建立血液、尿液中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法以非那西丁为内标,检材加入10%的氢氧化钠溶液调节pH值为14,用甲苯提取,离心后取有机层,水浴下吹干,乙腈定容后进HPLC仪分析。结果检测血液中氯胺酮和去甲氯胺酮的线性范围均是0.05～10μg/mL(r2﹥0.9993),检测尿液中氯胺酮和去甲氯胺酮的线性范围均是0.01～50μg/mL(r2﹥0.9995)。氯胺酮和去甲氯胺酮在血液和尿液中的检测限分别是0.006μg/mL和0.003μg/mL。血液和尿液中氯胺酮和去甲氯胺酮的回收率不低于82.4%。检测血液和尿液中氯胺酮和去甲氯胺酮的日内精密度和日间精密度均小于10.0%,将所建的方法应用于给大鼠氯胺酮后的血液和尿液中的氯胺酮和去甲氯胺酮的测定,得到了氯胺酮和去甲氯胺酮在大鼠的药时曲线和尿排药速率曲线。结论本方法简便、快捷,适用于血液、尿液中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的分析。

生物检材中氯胺酮及其代谢物的检测

近年来氯胺酮的滥用越来越普遍,建立快速、准确的检测方法越来越重要。氯胺酮在生物体内的代谢物主要有去甲氯胺酮、脱氢去甲氯胺酮等。目前,常用的生物检材有血液、尿液、毛发等。常用的检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、高效毛细管电泳法等。本文参考近年来的相关文献对生物检材中氯胺酮及其代谢物的检测方法作一综述,为法医毒物分析等相关领域提供参考。

血液、脑脊液中尼可刹米的HPLC法分析

目的建立血液、脑脊液中尼可刹米的HPLC检测方法.方法取空白血液或脑脊液添加不同量的尼可刹米对照液,碱化后用二氯甲烷等有机溶剂提取,用HPLC方法检测.对方法的萃取回收率、线性、精密度等进行考察.结果方法选用二氯甲烷作为萃取溶剂,萃取回收率大于60%.血液中尼可刹米的在0.5～100μg/ml范围内线性良好,R2为0.9993;脑脊液中尼可刹米的线性范围为0.1～100μg/ml,R2为0.9996,最低检出限是5ng(S/N≥3).检测血液和脑脊液中的尼可刹米方法的精密度均小于6%.结论所建方法准确、简便、灵敏度高,适用于法医毒物分析和临床药物分析.

GC法检测血液和尿液中甲基苯丙胺和咖啡因

目的建立同时测定血、尿中甲基苯丙胺和咖啡因含量的方法。方法应用GC／NPD技术，以4-苯基丁胺为内标，直接碱化，用氯仿提取，三氟乙酸酐衍生化，8CB熔融石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）分析。结果生物样品中甲基苯丙胺与咖啡因在0．012—7．5μg/mL浓度范围内线性关系良好，检测限（S／N=3）依次为1．2ng／mL，0．6ng／mL（血）；1．6ng／mL，0．8ng／mL（尿）。苯丙胺在0．017—10．0μg／mL浓度范围内线性关系良好，检测限为1．6mg／mL（血），3．2ng／mL（尿）。所有样本回收率均大于85％。结论本方法准确、灵敏，适用于血、尿中甲基苯丙胺及其代谢物苯丙胺的三氟乙酸酐衍生化物和咖啡因的同时检测，为判定滥用毒品种类、追查毒品来源以及研究生物体内甲基苯丙胺和咖啡因的交互影响提供了检测手段。

血液中苏丹红染料的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法检测血液中苏丹红系列染料（苏丹红Ⅰ-Ⅳ）。以镁试剂Ⅱ为内标,用乙腈直接沉淀蛋白,采用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,流动相为甲醇-水（体积比94∶6）,流速1.0 mL/min,检测波长480、520 nm。苏丹红Ⅰ-Ⅳ的线性范围为0.02-4.0 mg/L,相关性良好（r=0.999 7）,检出限达0.004 mg/L,4种物质的回收率均不低于82%。

硼氢化钠/氯化镍还原-GC/TSD法检测血液和尿液中百草枯

目的建立血液和尿液中百草枯的还原反应-GC/TSD分析方法。方法生物样品经氯化钠盐酸溶液与氯仿-乙醇混合溶液去除蛋白后,上清液中目标物用硼氢化钠/氯化镍还原,乙酸乙酯提取,GC/TSD-热离子检测器分析,乙基百草枯为内标。结果血液和尿液中百草枯检测限(S/N=3)分别为0.002和0.004μg/mL;线性范围0.050～30.0μg/mL,相关系数r分别为0.999和0.998,方法回收率均大于80%。结论本方法准确、灵敏,重现性好,适用于体液中百草枯的检测。

HPLC法测定甲基苯丙胺与苯丙胺

目的建立甲基苯丙胺（methamphetamine，MA）和苯丙胺（amphetamine，AMP）的反相高效液相色谱测定方法。方法采用C18柱，以甲醇-磷酸盐缓冲液为流动相，流速1．0mL／min，检测波长为215nm，同时收集190～360nm的紫外光谱图，并以此与保留时间作为定性依据。在定性的基础上，建立定量检测方法，并对方法进行评价研究。结果所建方法能良好分离MA和AMP，结合判断依据能准确定性；MA在1．4～270μg／mL浓度范围内线性关系良好，R^2=1，日内标准偏差（RSD）与日间RSD均〈2．4％，检出限为0．73μg／mL，平均加样回收率为102．5％；AMP在0．9-580μg／mL浓度范围内线性关系良好，R^2=0．9999，日内RSD与日间RSD均〈2．3%，检出限为0．52μg／mL，平均加样回收率为101．7％。结论此方法简便、快速、准确，适用于MA与AMP的检测。

氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮在大鼠体液及组织中的检测及分布

目的:建立生物检材中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的检测方法,考察氯胺酮和去甲氯胺酮在大鼠体内的分布。方法:用高效液相色谱法(HPLC)检测生物检材中的氯胺酮及去甲氯胺酮;以10 mg·kg-1剂量给大鼠灌胃(ig),分别于给药后10 min,45 min,2 h和8 h处死,测定体液和组织中氯胺酮及去甲氯胺酮的含量。结果:建立起生物检材中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的HPLC法。所建方法在0.05-25.0μg.g-1浓度范围内线性关系良好,r2=0.999,萃取回收率大于75%;肝和肾中氯胺酮和去甲氯胺酮含量最高,其次为:脾、尿液、肺、脑、血液、心和肌肉。结论:所建方法准确、灵敏,适用于组织中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的分析鉴定;肝和肾可作为毒物分析的组织检材。

HPLC-CAD法测定胞磷胆碱中降解杂质磷酸胆碱的含量

建立胞磷胆碱中降解杂质磷酸胆碱含量测定的高效液相色谱法。色谱柱AtlantisTM Premier BEH C18AX 4.6mm×150 mm,5.0μm;流动相A:10 mmol/L甲酸铵(用甲酸调节pH为3.0)-乙腈(98∶2);流动相B:乙腈;柱温:30℃;流量:1.0 mL/min;进样量:25μL;雾化温度:40℃;过滤常数:10.0;采集频率:10 Hz。在该方法下,磷酸胆碱检测限为0.2025μg/mL,在2.0684~103.4191μg/mL范围内线性关系良好,经破坏性试验后的胞磷胆碱中各有关物质与磷酸胆碱分离良好,准确度回收率为102.3%,RSD为0.7%,色谱条件发生微小变化,均满足检测要求。该方法实验操作便捷,方法简单,适用于胞磷胆碱中降解杂质磷酸胆碱的含量检测。

在线固相萃取-离子色谱法测定甲磺酸雷沙吉兰中残留羟胺含量

目的建立谱睿-在线固相萃取-离子色谱法测定甲磺酸雷沙吉兰药品中痕量羟胺残留含量的分析方法,为临床用药的药学安全性提供保障。方法样品经溶解后直接进样,在六通进样阀和色谱分离柱之间,引入含阳离子富集柱——IonPac CG12A的切换阀,在线消除甲磺酸雷沙吉兰样品基体,待羟胺完全转移至IonPac CS12A柱上后,以乙腈/甲基磺酸溶液清洗Ion Pac CG12A,完成了痕量羟胺残留含量的自动固相萃取-在线分析,安培检测,外标法定量。结果方法专属性、耐用性良好,羟胺在0.04~3.75μg·mL^(-1)内具有良好的线性,相关系数(r^2)为0.999 9,其检出限为0.02μg·mL^(-1),定量限为0.04μg·mL^(-1)。方法精密度较好,平行实验检测结果相对标准偏差(RSD)小于5%;方法准确度较高,加标回收率介于94%~103%之间。结论本方法应用于甲磺酸雷沙吉兰中痕量羟胺的分离测定,灵敏度高,检测结果准确可靠。