RP-HPLC测定盐酸氨基乙酰丙酸及其散剂的含量及有关物质

目的用反相离子对高效液相色谱法测定盐酸氨基乙酰丙酸及其散剂的含量及有关物质。方法采用DIKMA Intersil ODS-3（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-离子对缓冲液（取磷酸二氢铵1.15 g,辛烷磺酸钠2.16 g,加水800 mL使溶解,用磷酸调节pH值至2.0,加水稀释至1 000 mL）（18∶82）为流动相,检测波长为205 nm。结果盐酸氨基乙酰丙酸的有关物质与主成分的分离度及检出灵敏度完全达到要求,两个主要杂质邻苯二甲酸最小检测量为0.1 ng,5-邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸最小检测量为0.25 ng。盐酸氨基乙酰丙酸在0.200 7-1.806 3 g·L^-1内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数（r=0.999 9）。平均回收率为99.8%（RSD=0.9%,n=9）。结论该方法准确、简便、快速,可用于盐酸氨基乙酰丙酸及其散剂的质量控制。

药物及其制剂粒度测定法探讨

大多数原料药和部分药物制剂（如粉针剂、散剂、颗粒剂、粉雾剂、软膏剂、脂质体等）及制剂中间体（如片剂和胶囊剂）呈粉状或颗粒状，除化学性质外，对这类药物的物理性质进行检测，也是控制其质量的一个重要手段。药物的粒子大小及其粒度分布对药物的有效性、稳定性及安全性都具有重要影响。

电位滴定法测定酮康唑含量能力验证的结果分析

以酮康唑为模型药物,统计了CNAST0382电位滴定法测定药品含量能力验证的结果,并对离群数据进行技术分析。

辛伐他汀自微乳化释药系统在Beagle犬体内的药动学特征

目的研究辛伐他汀自微乳化释药系统(SV-SMEDDS)在Beagle犬体内的药动学特征。方法采用Waters OASIS○RHLB固相萃取小柱提取样品,RP-HPLC法测定Beagle犬血浆药物浓度。双周期交叉实验设计,与辛伐他汀混悬液(SV-Sus)比较,考察单剂量灌胃给予含辛伐他汀40 mg后SV-SMEDDS的体内药动学。结果SV-SMEDDS与SV-Sus在犬体内的药动学均符合二室模型;tmax分别为(0.84±0.26)和(0.99±0.32)h,ρmax分别为(39.73±9.11)和(28.54±7.76)μg.L-1;SV-SMEDDS相对生物利用度为184.84%(以AUC0→∞计)。结论自微乳化释药系统可以提高辛伐他汀的生物利用度。

解热止痛散中三组分含量及有关物质的HPLC测定

建立了一种 HPL C方法 ,同时测定解热止痛散中对乙酰氨基酚、咖啡因和阿司匹林的含量以及相关杂质水杨酸和对氨基酚的含量。用 C1 8柱 ,以甲醇 -水 -冰醋酸 (2 8∶ 69∶ 3 )为流动相 ,检测波长 2 75 nm。对乙酰氨基酚、咖啡因和阿司匹林分别在 0 .2 5 2～ 2 .2 68mg/ ml、6～ 5 4和 46～ 414 μg/ ml浓度范围内 ,水杨酸和对氨基酚分别在 2 .4～2 1.6、2 .8～ 2 5 .2 μg/ ml浓度范围内 ,各自的峰面积与浓度呈良好线性关系 ,相关系数均为 0 .9999,平均回收率98.2 %～ 10 2 .3 % ,RSD0 .6%～ 1.4%。

高效液相色谱法测定替尼泊苷注射液的含量及有关物质

目的 建立替尼泊苷注射液含量及有关物质的测定方法。方法 采用高效液相色谱法。PhenomenexRLUNAPhenyl Hexyl柱 ,5μm ,4.6mm× 2 50mm ;乙腈 水 (2 0∶80 )为流动相A ,乙腈 水 (56∶44)为流动相B ,进行梯度洗脱 ,流速 1 .2 5mL·min- 1 ,检测波长 2 2 0nm。结果 替尼泊苷与杂质及辅料达到很好分离。替尼泊苷在 39.84～ 398.40 μg·mL- 1 范围内 ,峰面积与浓度呈良好线性关系 ,r=0 .9999,平均回收率为 1 0 0 .0 % (RSD =0 .9% ,n =9)。

磷酸氯喹有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定磷酸氯喹的有关物质。采用Intersil C18柱,以乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.5)(200∶800,含5mmol/L庚烷磺酸钠和5mmol/L三乙胺)为流动相,检测波长为329nm。磷酸氯喹的定量限和检测限分别为10和2ng。

小容量注射液和注射用无菌粉末中不溶性微粒的测定方法研究

目的:研究用光阻法对小容量注射液和注射用无菌粉末中的不溶性微粒的测定方法。方法:分别采用全体积取样法、合并内容物直接测定法以及用适当溶剂稀释后测定法,测定每个容器中≥10μm和≥25μm的微粒数。结果:不同测定方法结果存在差异,不同仪器测定结果略有差异,大多数测试样品能符合规定,即每瓶含≥10μm的微粒数不超过6000个,含≥25μm的微粒数不超过600个。结论:制定不溶性微粒检查的品种,应在该品种项下具体指出测定方法。小容量注射液可根据样品性质分别采用合并直接测定法或用适宜溶剂稀释后测定法,注射用无菌粉末可根据样品溶解度选用合适溶剂溶解稀释后测定。

药品的比旋度测定能力验证研究

目的:了解各级药品检测实验室比旋度测定能力,帮助实验室进一步提高检测技术和加强质量管理。方法:依据ISO/IEC 17043:2010实施本次能力验证。采用单因子方差分析对制备的测试样品进行均匀性检验,采用t检验对样品进行稳定性考察。采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果,以结果的中位值作为测试样品比旋度的指定值,以标准化四分位距作为变动性度量值。结果:1)报名参加的236家实验室中,176家的结果为"满意",满意率为74.6%,17家的结果"有问题",43家的结果为"不满意"。2)参加的省级药品检验实验室结果为全部满意,不满意实验室中地市(县、区)级食品药品检验机构占86.1%。结论:多数参加实验室结果满意,省级药品检验机构能力较强,地市(县、区)级食品药品检验实验室能力有待提高,应加强日常质量控制。

测量不确定度在药品领域的应用

该文综述测量不确定度在药品领域的应用。测量不确定度是实验室认可发展的必然趋势和在报告结果时作为限度判定的需要。测量不确定度在药品质量控制的各个层面,如在药品质量标准研究、《药品生产质量管理规范》(GMP)认证、药品内部质量控制、药品日常检测应用的优势所在,特别强调在药品质量标准的制定上考虑方法学的验证及限度制定方面,测量不确定度为研究人员带来了全新的科学论证依据。测量不确定度将在药品检测实验室检测数据的统计处理、方法学验证、限度制订、质量标准起草等方面发挥更大的作用。

测量不确定度在药品检测领域的研究进展

目的提高测量不确定度在药品检测领域的普及与运用水平。方法根据药品标准中的检测项目汇总了近年来国内在药物分析不确定度方面发表的论文,阐述了测量不确定度作为科学的统计手段,合理地表征了被测量值的分散性,是定量说明测量结果质量的一个重要参数,在各个检测领域有着良好的应用前景。结果与结论综述了近年来测量不确定度在药品检测领域的不同子领域、不同类型及不同检测手段上的研究进展,阐述了测量不确定度在药品各个品种中的评定方法和意义。

探讨食品药品检验系统实验室质量监督措施的有效利用

目的:探讨食品药品检验系统实验室质量监督措施的有效性,建立质量监督互相渗透、互为利用的高效模式,促进实验室质量管理体系的有效运行。方法:采取对关键风险点控制、常规性定频次检查、检验原始记录及报告书、检验周期、各部门在线监督报告等模块定期监督的措施,在发现问题、解决问题和监督问题的过程中,不仅全面反映了实验室在体系运行方面遇到的具体问题,而且充分发挥了各级人员的主观能动性。结果与结论:通过对多措施质量监督的有效利用,在不断改进和完善中,使实验室的质量管理得到持续提高。

药品生产企业质量控制实验室检测能力考核及结果评价模式

目的:建立一种考核和评价药品生产企业质量控制(QC)实验室检测能力的模式,以提高其检测能力和管理水平。方法:设计盐酸二甲双胍分割样品对和干扰样品,要求各QC实验室按《中华人民共和国药典》紫外分光光度法测定其含量,用稳健统计技术和Z比分数法对所有的检测数据进行评价和分析。结果:共146家药品生产企业QC实验室参加了本次考核并反馈有效结果,其中115家(78.8%)的结果为满意,15家(10.3%)的结果有问题,16家(11.0%)的结果为不满意。结论:该模式能够帮助药品生产企业加强外部质量控制,增强检测能力,提高质量管理水平。

傅立叶红外测定西甲硅油滴剂中二甲硅油的含量

西甲硅油（ｓｉｍｅｔｈｉｃｏｎｅ）滴剂是一种新的消泡沫制剂，临床上可用于治疗腹气胀。西甲硅油滴剂中的主要成分是二甲硅油（ｄｉｍｅｔｈｉｃｏｎｅ）。本文采用红外定量法测定西甲硅油滴剂中的二甲硅油含量，测定波数为１２６１ｃｍ－１。红外定量法专属性强、灵敏...

运用Excel软件制作Youden图的方法及Youden图在能力验证计划数据统计中的应用

目的利用Youden图及时发现和解决问题,为高质量地完成实验室能力验证项目提供参考。方法结合实例详细阐述了利用Excel软件制作Youden图的方法,并介绍了Youden图在实验室能力验证中的应用。结果与结论Youden图的优点在于其是真实数据的图示。利用Excel可以较为简便地绘制Youden图,大大减少了能力验证统计的工作量。

国内外化学检测领域能力验证结果统计方法的探讨

正确地选择和使用能力验证果统计方法对于能力验证的成功实施具有至关重要的作用。本文对国内外化学检测领域能力验证的参考指南进行检索,重点分析各指南或标准在指定值、能力评定标准差、能力统计量、图示法等能力验证结果统计关键环节的异同点。通过分析发现,不同的认证认可组织对于能力验证结果的统计方法及能力评定既相似又有各自的特点,这些组织制定的能力验证结果统计及能力评定准则大多以ISO/IEC17043、ISO 13528为基本依据进行编制,但又不完全相同,有不同程度的细化、扩展和限制。本文提供的检索资源及提炼的观点可以为我所以能力验证提供者身份首次组织实施能力验证提供理论参考,为能力验证统计人员正确选择和使用统计方法提供更多的信息和借鉴。

聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ黏度测定方法

目的研究聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ的流体特性并建立其动力黏度测定方法。方法采用马尔文Kinexus Ultra同轴圆筒式流变仪,温度20℃,剪切速率10 s-1条件下测定动力黏度。结果 6%聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ的75%乙醇溶液为牛顿流体,动力黏度为5.06 mPa.s,30次测定的RSD为0.25%。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于测定聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ的动力黏度。

质量控制图在药物非那西汀熔点测定中的应用研究

目的:建立熔点测定质量控制图,对药物原料熔点测定进行日常监控。方法:查阅相关标准、规范以及文献,以非那西汀熔点测定为例,建立质量控制图,提出建立质量控制图的工作流程。结果与结论:药物熔点检测质量控制图的制作工作流程主要包括:熔点控制样的制备和评估、子组数据正态性检验、预控制图的制作、控制图的建立和应用以及控制图的修订等步骤。质量控制图可以直观地反映出检测的过程状态,对于药品检测实验室宏观、长期的质量控制有重要意义。

聚丙烯酸树脂Ⅱ动力黏度的测定方法

目的:研究聚丙烯酸树脂Ⅱ的流体特性,并建立测定其动力黏度的方法。方法:用马尔文Bohlin Gemini HRnano同轴圆筒式流变仪,在温度20℃,剪切速率10s-1条件下测定动力黏度。结果:聚丙烯酸树脂Ⅱ为牛顿流体,3批样品的动力黏度分别为70.9、71.8和71.1mPa/s,RSD分别为0.3%、0.3%和0.5%(n=28)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于测定聚丙烯酸树脂Ⅱ的动力黏度。