液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中6种吡唑类杀菌剂

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定葡萄酒中戊苯吡菌胺、氟唑菌酰胺、吡唑萘菌胺、吡咪唑、联苯吡菌胺、呋吡菌胺6种吡唑类杀菌剂的分析方法。样品用超纯水稀释混匀,经HLB固相萃取柱净化后,采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱（2.1 mm×150 mm,5μm）分离;以0.1%乙酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测（MRM）模式下进行定性分析,外标法定量。在优化实验条件下,6种吡唑类杀菌剂在1.0~50.0μg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均不低于0.999 3,方法定量下限为0.1~0.4μg·kg-1。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为72.8%~92.6%,相对标准偏差（RSD）不大于6.7%。该方法简便快速、灵敏度高,可用于葡萄酒中吡唑类杀菌剂的测定。

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种尼泊金酯

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定水产品（羊栖菜、紫菜、带鱼、黄鱼）中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯4种尼泊金酯的分析方法。样品用甲醇超声提取,提取液经离心过滤后用MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱（2.1 mm×150 mm,5μm）分离;以0.1%乙酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测（MRM）模式下进行定性分析,内标法定量。7 min内即可完成4种待测物的分离分析。在优化实验条件下,尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯在5.0-100.0 ng·m L^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.999 2,方法定量下限为10.0μg·kg^-1。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为75%-96%,相对标准偏差（RSD）不大于7.1%。本方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于水产品中尼泊金酯的测定。

液相色谱-串联质谱法测定宠物食品中赭曲霉毒素A和B

建立了同时测定宠物食品中赭曲霉毒素A和B的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈/水(1∶1,V/V)提取,HLB固相萃取柱净化。采用Agilent ZOBRAX C_(18)柱(150×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相,梯度洗脱。目标化合物在多反应监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。在优化的条件下,赭曲霉毒素A和B在0.1~10.0ng·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.9993,方法定量限分别为0.1μg·kg^(-1)和0.05μg·kg^(-1)。方法平均回收率为78.3%~107.5%,相对标准偏差不大于9.5%。该方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于宠物食品中赭曲霉毒素A和B的测定。

液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中4种香料

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的分析方法.样品用甲醇-水（1∶1）超声提取,提取液经离心过滤、HLB固相萃取柱净化后,采用Waters Xselect HSS T3色谱柱（2.1 mm× 150 mm,3.5 μm）分离,以0.1％甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测（MRM）模式下以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）进行定性分析,内标法定量.7 min内即可完成4种化合物的分离分析.在优化实验条件下,香兰素在1.0～50 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,另外3种化合物的线性范围为0.5～50 ng·mL-1,相关系数均不低于0.9993,方法定量下限为10.0 μg·kg-1（香兰素）和5.0 μg·kg-1（甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素）,在低、中、高3个加标水平下,4种化合物的平均回收率为85.2％～ 107.4％,相对标准偏差（RSD）不大于5.7％.方法简便、有效、灵敏,为评价奶粉样品质量提供了新的检测方法.

气相色谱-质谱法同时测定皮革制品中10种有机锡化合物

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定皮革制品中10种有机锡化合物的分析方法。应用液液萃取提取皮革制品中的有机锡,通过四乙基硼化钠衍生后,采用GC-MS进行测定,内标法定量。结果表明,方法的线性范围为20～500ng/mL,相关系数≥0.9990;方法的定量限为0.05mg/kg,平均回收率为80.1%～111.0%,相对标准偏差小于9.6%。该方法准确、灵敏,可用于皮革制品中10种有机锡化合物的分析。

气相色谱-质谱法同时测定皮革制品中9种酚类化合物

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定皮革制品中9种酚类化合物的分析方法。样品用丙酮溶液超声提取,将提取溶液与氢氧化钾溶液混合乙酸酐衍生化反应。衍生产物经正己烷提取后,采用GC-MS进行分析,内标法定量。结果表明,方法的线性范围为50～500ng/mL,相关系数≥0.9990;方法的定量限为0.05mg/kg,平均回收率为87.1%～114.3%,相对标准偏差小于8.5%。该方法准确、灵敏,可用于皮革制品中9种酚类化合物的分析。

亲水相互作用色谱-串联质谱法快速测定葡萄酒中四种花青素

采用亲水相互作用色谱-串联质谱法（HILIC-MS/MS）建立同时测定葡萄酒中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、氯化葡萄糖苷芍药素、飞燕草素葡萄糖苷和氯化锦葵色素-3-O-葡糖苷4种花青素的分析方法。葡萄酒样品用甲醇直接稀释后,采用Merck ZIC HILIC色谱柱（150×2.1mm,3.5μm）分离;以乙腈-20mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,目标化合物在多反应监测（MRM）模式下进行检测,外标法定量。在优化的条件下,4种花青素在1.0～50.0ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.9992,方法定量限为0.05～1.0ng/mL。方法平均回收率为93.1%～96.7%,相对标准偏差不大于5.2%。该方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,非常适用于葡萄酒中花青素的测定。

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中3种二苯甲酮类化合物

采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法建立了同时测定水产品羊栖菜、紫菜、带鱼和黄鱼中2,4-二羟二苯甲酮、2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮3种二苯甲酮类化合物的分析方法。样品用甲醇超声提取,提取液经离心过滤后用MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱（150×2.1mm,5μm）,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,目标分析物在多反应监测模式（MRM）下进行定性分析,内标法定量。在优化的实验条件下,2,4-二羟二苯甲酮、2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮在5.0~100.0ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均≥0.9993,方法定量限为10.0μg·kg-1。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为73%~97%,相对标准偏差≤6.8%。方法可用于水产品中二苯甲酮类化合物的测定,具有简便、灵敏、准确的特点。

应用ICP-MS测定进口葡萄酒中12种元素的含量

探讨进口葡萄酒中12种元素的浓度及其分布情况。采取去醇和微波消解技术,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测葡萄酒中铝、铁、铜、锰、锌、钡、铅、矾、镍、铬、钴和锶等12种微量元素。在优化的实验条件下,以钪、锗、铑、铟和铋元素为内标校正基质效应和信号漂移。12种微量元素标准曲线在一定范围内线性良好,相关系数大于0.9993,加标回收率在91.5%~109%,相对标准偏差不大于4.93%。并用该方法对6个不同国家、17批次进口葡萄酒进行了多元素的分析,除1批次法国红酒铁含量超出国家标准外,其他批次葡萄酒中的12种元素均未超过国家标准。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定辣椒中的铅、镉、铬

建立了辣椒中铅、镉和铬有害元素的微波消解-石墨炉原子吸收分析方法。试样采用硝酸微波消解,所得试液用超纯水稀释定容至25mL,用石墨炉原子吸收法测定辣椒中铅、镉和铬的含量。铅、镉和铬的检出限分别为0.03mg/kg、0.003mg/kg和0.005mg/kg,加标回收率在96.3%~105.8%,相对标准偏差(RSD)小于5.2%。测定方法操作简单,定量准确及灵敏度高,适用于辣椒中铅、镉和铬含量的日常检测。

ICP-AES快速测定进口葡萄酒中微量元素的含量

探讨进口葡萄酒中微量元素的浓度及其分布情况。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对葡萄酒中钙、钾、钠、镁、磷等5种微量元素进行了分析测定。采用微波消解样品,在优化的实验条件下,5种微量元素标准曲线的相关系数均大于0.9991,加标回收率在90.6%~99.7%。相对标准偏差为1.2%~4.0%。该方法简便,快速,准确性好,为进口葡萄酒中微量元素分析提供了一种有效的方法。

固相萃取-气相色谱-串联质谱检测方法测定水果中甲基异柳磷

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱测定水果中甲基异柳磷的检测方法。样品经乙腈提取、盐析、离心后,取上层有机相,经固相萃取柱净化后浓缩,选用HP-5MS超惰性毛细管柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后经多反应监测(MRM)模式检测。该方法在2~50ng/mL范围内线性关系良好,相关系数0.999,定量限为0.2μg/kg,平均加标回收率范围为83.2%~109.5%,相对偏差在2.5%~8.8%之间。该方法准确、灵敏,抗干扰性高,适用于水果快速定性和定量分析。