用稀土氧化物制备水合醋酸稀土试验研究

研究了以醋酸溶解稀土氧化物并蒸发结晶制备系列(16种)水合醋酸稀土,考察了醋酸浓度、稀土氧化物质量与醋酸溶液体积之比、溶解温度、溶解时间对稀土氧化物溶解率的影响,以及醋酸用量、醋酸浓度、溶解时间与系列稀土氧化物之间的关系。结果表明:用醋酸溶解稀土氧化物,然后蒸发结晶,适宜条件下,形成的水合醋酸稀土为Ln(CH3COO)3?n H2O(Ln:La^Nd,n=1;Ln:Sm^Lu、Y、Sc,n=4),纯度较高,杂质含量较低。

水合稀土硫酸盐的制备及热分解试验研究

研究了以硫酸溶解稀土氧化物并蒸发结晶制备系列(16种)水合稀土硫酸盐,考察了硫酸浓度、稀土氧化物质量与硫酸溶液体积之比、溶解温度、溶解时间对稀土氧化物溶解率的影响。结果表明:用硫酸溶解稀土氧化物,然后蒸发结晶,适宜条件下,形成的水合稀土硫酸盐为Ln2(SO4)3·nH2O(Ln=La,n=9;Ln=Ce、Pr、Nd、Sc,n=5;Ln=Sm^Lu、Y,n=8),其热分解过程为水合稀土硫酸盐先脱去结晶水直至生成无水盐,然后无水盐脱去硫氧化物生成稀土氧化物。

高纯稀土氧化物的制备试验研究

研究了用硫化物沉淀法从稀土溶液中去除杂质,用草酸沉淀稀土草酸盐,然后通过灼烧获得高纯稀土氧化物,考察了料液中稀土浓度、反应温度、反应时间、硫化铵溶液质量浓度、硫化铵溶液用量对稀土溶液中杂质离子去除率和稀土收率的影响。结果表明:所制备的10种稀土氧化物中,重金属杂质Fe_(2)O_(3)、PbO、ZnO、CuO质量分数均低于1.0×10^(-6),稀土收率大于95%。

A New Solvent-free Preparation Approach for Nano β-Form Oxytitanium Phthalocyanine with High Crystallinity and Photoconductive Properties

In this paper, a new solvent-free crystal phase transformation approach for fabrication of nano β-form oxytitanium phthalocyanine （TiOPc） with high crystallinity and excellent photoconductive properties is reported. The amorphous TiOPc powder is transformed to nano-β-TiOPc by the thermal-induction under a certain temperature in a simple way. According to the research of a series of conditions related to the thermal process, we get nice nano-β-TiOPc whose crystallinity is higher than 97% at 300 ℃ for annealing 2 hours. The morphology of nano-β-TiOPc is studied by SEM and TEM. Laser organic photoconductors doped β-TiOPc as the charge generation material are prepared to detect their photoelectric performance, and the results show decent photoconductive properties.

强化沉淀反应结晶过程制备纳米稀土氧化物的工艺开发

采用液相沉淀法以CeCl3为铈源,NH4HCO3为沉淀剂,快速反应生成无定形沉淀,再引入较低压力和温度的强化条件,制备出晶型完整、分散性良好的球形纳米稀土氧化物。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、粒度分析和热重-差热分析等测试方法对晶相组成、晶体粒度、形貌特征和热分解过程进行了研究,推测出化学反应原理并分析了晶体的形成过程。结果表明:在不使用分散剂条件下,通过晶型转变的控制能够获得符合市场需求的纳米球形稀土氧化物,该工艺容易进行工业推广。

溶液法大面积制备有机小分子场效应晶体管

作为柔性电子器件的基本构筑元件,有机场效应晶体管(OFETs)近年来受到深入研究并在高性能材料研发和器件多功能应用等方面取得了长足的进展。溶液加工技术以其温和的操作条件和灵活多样的工艺流程,成为实现高性能有机场效应晶体管器件低成本、大面积制备的优良选择。与聚合物相比,小分子有机半导体材料具有较高的固态堆积有序度及紧密程度和材料纯度,更易加工出性能优良的器件。然而小分子材料的成膜性较差,溶液加工潜能欠佳。如何通过不同的溶液加工技术制备取向均一的大面积连续小分子半导体薄膜,进而构筑高性能大面积器件阵列,成为了领域内的研究重点。本文概述了近年来可溶液加工且性能优良的小分子有机半导体材料研究进展,并依据工艺特点,分别介绍了溶液滴注、弯液面引导涂布和打印这三类可实现大面积制备的溶液加工技术,最后对溶液法大面积制备有机小分子场效应晶体管领域的发展前景进行了展望。

醋酸镧的制备工艺及表征

采用冰醋酸溶解氧化镧工艺制备醋酸镧。考察冰醋酸液酸度、氧化镧与冰醋酸的固液比、溶解温度、溶解时间对醋酸镧浸出收率的影响,同时阐述常温下冰醋酸溶液浸出氧化镧的工艺。结果表明,在醋酸浓度为1.5mol·L^-1,氧化镧与冰醋酸的固液比为0.8,溶解温度为65℃,溶解时间为0.5h的最佳条件下制备的醋酸镧产品组成为La(CH3COO)3·H2O,并对其稀土总量,杂质含量,形貌与结构,热分解机制指标进行检测和表征。

稀土冶炼废水处理过程中草酸再生循环利用研究

针对草酸预处理稀土冶炼废水造成处理成本高的问题,本文系统研究了降低草酸消耗量的方法,同时根据草酸钙与硫酸反应的理论基础,研究了反应温度、硫酸过量百分比等条件对草酸钙转化率的影响,并设计了草酸钙循环转化工艺流程。利用经济价值相对较低的硫酸置换经济价值较高的草酸,从而降低了废水处理成本。对于工业实践具有很好的实用价值及指导意义。

无溶剂热致转型制备多晶型无金属酞菁光导材料及性能研究

研究了一种新型无溶剂法进行晶型转化以获得具有良好光敏性能的α及β型无金属酞菁(H_2Pc)的方法。以1,3-二亚氨基异吲哚啉缩合成环得到H_2Pc,经酸糊提纯后得到低结晶度的α-H_2Pc。通过对其热致转型温度的研究发现,190℃下保温2 h可以得到结晶度为100%的α-H_2Pc,而在高于275℃的温度下保温2 h则可以获得结晶度为95.04%的β-H_2Pc。对制备的2种晶型的H_2Pc的形貌进行了表征,可以观测到H_2Pc逐渐由不规则片层状结构生长为棒状结构。将其作为电荷产生材料制备有机光导体器件测试其光导性能,α-H_2Pc可获得0.609μJ·cm-2的光敏性而β-H_2Pc可获得0.420μJ·cm-2的光敏性。结果表明,建立的H_2Pc的晶型转化方法具有简便、环境友好、可连续制备α和β2种晶型产物,且光导性能优良的特点,可广泛应用于中高速激光有机光导体的制备。