采用高效离子交换色谱分离分析动物肠道菌群方法初探

报道了利用高效离子交换色谱直接分离动物粪便肠道菌群的有关研究结果.人与兔的粪便样品稀释后经离心分离岀细菌,通过DEAE弱阴离子交换色谱(30cm×2cmi.d)进一步除去杂物,将所得细菌的完整细胞样品直接上样高效液相阴离子交换色谱进行分离.色谱柱采用TSKgelSuperQ-TOYOPEARL650C强阴离子交换树脂,平衡缓冲液为0.02mol/L的哌嗪-HCl缓冲液(pH8.0),吸附于色谱柱上的细菌完整细胞用0～1mol/LNaCl线性梯度进行洗脱,洗岀液由260nm紫外吸收与光散射强度检测器检测.人与兔粪便细菌样品分别获得8个与5个组分,经镜检与培养实验确认为细菌,并且光散射仪洗脱峰峰面积同细菌计数结果具有线性相关性.实验表明,高效离子交换色谱能够应用于肠道菌群这样的复杂细菌体系的分离分析.

气相色谱法测定饮品中一氯乙酸含量

提出了气相色谱法测定饮品中一氯乙酸含量的方法。样品经甲基叔丁基醚萃取,再经甲醇衍生后用DB-1701石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。选择1,2-二溴丙烷作为内标物。一氯乙酸的浓度在低、中、高3个浓度范围内的线性相关系数均大于0.996 0,方法测定下限(10S/N)小于10.0μg·kg-1。以8种空白饮品为基体,在3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率在72.4%～107%之间,5家实验室测定值的相对标准偏差(n=6)在0.39%～9.0%之间。

超高效液相色谱飞行时间质谱测定食品中36种合成色素

建立食品中36种合成色素同时测定方法。样品经热水提取,采用聚酰胺粉净化,超高效液相色谱用甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液梯度淋洗,1.8μm C18短柱分离,在电喷雾离子源负离子模式下采用飞行时间质谱检测。36种合成色素线性范围在0.01～1μg/mL,检测低限在0.0072～0.94mg/kg之间,加标回收率在80%～106%范围,标准偏差在1.8%～9.7%之间。

高效液相色谱法同时检测糕点中几种天然甜味剂的探索研究

主要探讨应用高效液相色谱法同时检测月饼、饼干、面包等糕点食品中的甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸。以Agillent ZOBAX Eclips XDB C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,确立了糕点中的天然甜味剂甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的高效液相色谱检测法。通过三水平六平行的添加回收实验,对方法的回收率和精密度作了分析探讨,结果用外标法定量分析,在所确定的实验条件下,峰面积和标准溶液浓度在5.0-100μg/mL范围内呈良好线性关系,线性系数大于0.999,回收率为80.0%105%,RSD均小于7.5%。本方法方法准确、简捷、耗材低廉,可以应用于糕点中甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的同时测定。

京西斋堂地区传统民居的自主更新

随着经济文化的发展,传统民居的建筑形态也在自主地发生着更新变化,这个更新过程蕴含着丰富的信息内容,深入了解这些自主的更新情况,有助于我们了解真正的民居传统。文章的主要内容是对北京西部斋堂地区的村落中普遍存在的传统民居更新现象进行考察分析,并提出其中潜在的发展矛盾。

小鼠肠道菌群HPLC分析中色谱分离条件的优化

研究了在小鼠肠道菌群的高效离子交换色谱(HPLC)分析中,不同色谱分离条件对分离效果的影响,确立了最佳色谱条件:样品上样于Toyopearl TSK gel SuperQ-650c强阴离子交换树脂柱,以0.02mol/L哌嗪-HCl缓冲液(pH8.0)平衡,洗脱盐浓度为1.0mol/L NaCl,洗脱梯度为0.1～0.5mol/L NaCl线性梯度洗脱80min,再经0.5～0.75mol/L NaCl线性梯度洗脱25min,流速定为1ml/min,进样量1ml。小鼠肠道菌群HPLC分析方法的建立,为深入研究小鼠肠道菌群的组成和动态变化奠定了基础。

基于i-motifDNA构型变化和纳米金紫外-可见吸收光谱的pH测定研究

利用纳米金对DNA构型的区分效应设计了一种快速灵敏可视化的pH计。对i-motif DNA-纳米金体系的紫外可见吸收光谱变化进行了系统研究,考察了盐浓度、i-motif DNA浓度、四重体形成时间以及DNA序列对pH响应的影响。在既定条件下,纳米金的紫外-可见吸收光谱在pH 5.3～7.0范围内呈现规律性变化,在520nm处的吸光度逐渐增大,在700nm处的吸光度逐渐减小,纳米金的颜色逐渐由蓝紫色变化至红色。该pH计具有纳米金无需修饰、可视化、成本低、速度快等特点,有望用于某些pH值发生变化的生命过程的监测。

食品安全监督抽样环节存在的风险和对策建议

食品安全监督抽检监测是提高食品安全管理水平的重要举措,其中抽样环节的工作质量对抽检监测结果至关重要。本文从抽样人员、抽样方法、抽样地点等方面对抽样环节存在的各类质量风险开展分析,提出降低和消除这些风险的对策,为提高抽样工作的规范性、代表性、公正性、时效性和提高食品安全抽检监测结果的准确性提供建议和参考。

高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中紫杉醇和三尖杉宁碱

将自制的红豆杉果酒注入质谱仪,确定红豆杉在白酒中的特征成分为紫杉醇和三尖杉宁碱。红豆杉酒样品用70%(体积分数)甲醇溶液稀释,离心后,采用高效液相色谱-串联质谱法测定上清液中紫杉醇和三尖杉宁碱的含量。以ACQUITY UPLC R BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7μm)为固定相,以不同体积比的甲醇和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。紫杉醇和三尖杉宁碱的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为2.5μg·kg-1,测定下限(10S/N)均为8.3μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.4%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~2.6%。

茶叶中敌敌畏残留量检测的不确定度评定

依据SN/T 1950-2007方法,对茶叶中敌敌畏残留量的测量不确定度进行分析和评定。该检测过程所产生的测量不确定度主要来源于测量重复性、标准物质纯度、标准物质称量、标准溶液稀释、样品称量、定容体积、标样溶液峰面积和样品溶液峰面积的测量。分析结果表明:茶叶中敌敌畏残留量为0.050 mg/kg时,其扩展不确定度为0.008 mg/kg。

全自动固相萃取-高效液相色谱荧光法测定蜜饯中人工合成甜味剂对乙氧基苯脲含量

提出了高效液相色谱法测定蜜饯中人工合成甜味剂对乙氧基苯脲含量的方法。样品采用醋酸-醋酸铵缓冲液超声提取,全自动固相萃取仪净化,SB-C18反相色谱柱分离,荧光检测器检测。对乙氧基苯脲在0-10 mg/L范围内的线性相关系数为0.9987,方法定量限（S/N=10）小于0.1 mg/kg。以三种空白蜜饯为基体,在3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率在81.7%-92.4%之间,相对标准偏差（n=6）在2.4%-6.8%之间。

国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的不确定度评定

对国家标准GB/T 21316-2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的测量不确定度进行评定。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019)中的规定,建立测定鳗鱼肉中磺胺残留量测定的数学模型,根据测量不确定度的来源,以磺胺甲基嘧啶为例,对各个不确定度分量进行评定和分析。评定结果表明,当样品磺胺甲基嘧啶含量检测结果为10.4μg/kg时,扩展不确定度为3.4μg/kg。不确定度按照从大到小排列,依次为标准曲线最小二乘法拟合、测量重复性、回收率、标准溶液制备、LC/MS/MS定量重复性、样品定容、样品称量。

连续自动再生化学抑制-离子色谱法测定石膏及其制品中的氟和氯

测定石膏及其制品中的氟化物和氯化物,传统分析方法过程复杂,分析速度慢,准确度及灵敏度低。本文采用超声提取技术提取样品中的氟和氯,以Na2CO3-Na HCO3作为淋洗液,色谱柱分离后通过抑制器降低背景电导,用电导检测器进行检测。通过优化样品前处理和离子色谱分离条件,在测定范围内氟和氯的含量与峰面积呈良好的线性关系（相关系数〉0.9998）,方法检测限为0.15 ng/m L（氟）和0.28 ng/m L（氯）,加标回收率为95.0%~99.7%,精密度（RSD）均小于5%（n=8）。本方法采用超声提取技术,无需净化处理即可直接分析,半小时内完成前处理,且避免了目标分析物的损失。与离子选择电极法相比,检测限由μg/m L提升至ng/m L级别。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量

建立了一种同时测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量的电感耦合等离子体发射光谱法。以草酸-过氧化氢溶解试样,基体元素W、Fe和其他共存元素对待测元素的分析测定没有干扰。通过优化分析条件,得到砷、铜、锰、钼、磷、硅的检出限分别为0.009、0.006、0.000 1、0.000 3、0.005和0.002μg/mL。该法加标回收率在95%-108%之间,相对标准偏差（n=3）为0.1%-3.3%。方法用于标准样品的测定,所得结果与认定值相符。

蔷薇藻藻蓝蛋白的稳定性研究

蔷薇藻Rhodella reticulata是属于红藻门的一种海洋单细胞微藻,其生长过程中产生藻胆蛋白、胞外多糖等生物活性物质。蔷薇藻经过破碎,通过硫酸铵沉淀和DEAE Sepharose FF柱层析后,可以分离出较纯的藻蓝蛋白。本文从pH、温度、光照、食品添加剂、金属离子等方面对蔷薇藻藻蓝蛋白稳定性作了较全面的研究:藻蓝蛋白在pH为7时最稳定;低温有利于保持藻蓝蛋白的活性;相对于光照,在避光条件下,藻蓝蛋白有较高的稳定性;适当浓度的蔗糖和葡萄糖都有利于藻蓝蛋白的保存;金属离子影响藻蓝蛋白的稳定性。

液相色谱-串联质谱法测定白酒中紫杉醇和三尖杉宁碱含量

目的建立液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测白酒中红豆杉特征组分紫杉醇和三尖杉宁碱含量的方法。方法样品经甲醇-水(7:3,V/V)提取液提取,采用水(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,质谱采用电喷雾电离正模式(positive electrospray ionizationm,ESI+)和多离子检测模式(multiple reactions monitoring,MRM)对紫杉醇和三尖杉宁碱的定量离子、定性离子进行监测。结果在50~1000 ng/L范围内,紫杉醇和三尖杉宁碱呈良好的线性关系,相关系数r2不小于0.995,方法的检出限为2.5μg/kg,定量限为8.3μg/kg。紫杉醇和三尖杉宁碱在2.5、7.5、25.0μg/kg 3个水平下加标回收率为96.4%~115.6%,相对标准偏差不超过2.53%(n=6)。用该方法检测市售红豆杉果实酒、红豆杉树皮酒,均检测出紫杉醇和三尖杉宁碱。结论该方法便捷、高效、准确、灵敏,可用于测定非法添加红豆杉保健酒中紫杉醇和三尖杉宁碱含量。

气相色谱法测定葡萄酒和饮料中二碳酸二甲酯

建立了气相色谱法测定葡萄酒和饮料中二碳酸二甲酯方法。样品经乙酸乙酯溶液萃取,用HP-INNOWAX毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测,线性相关系数为0.9991,方法检出限(10S/N)为64.1-70.9mg/L。以3种空白样品为基体,在3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率在90.1-109.4%之间,相对标准偏差(n=6)在3.4-8.1%之间。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健酒中14种黄酮类成分的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健酒中14种黄酮类成分含量的方法。方法样品经乙腈水(2:8,V:V)稀释10倍后,采用Luna■C8(2)100A(150 mm×2 mm,3μm)柱以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾负离子化(electron spray ionization,ESI-)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测。结果在0~20.0μg/L范围内,14种目标化合物呈良好的线性关系,相关系数(r^2)大于0.99,方法的定量限(S/N=10)为0.4?33.0μg/L;14种黄酮类化合物在10.0、50.0和100.0μg/L 3个水平下的平均加标回收率为78.8%~96.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~15.1%。结论该方法简单、高效、灵敏、准确,可用于同时测定保健酒中14种黄酮类成分的含量。

公益一类食品检验检测机构建设

食品安全问题已成为国家治理中的重大问题和关注焦点,而食品检验检测是食品安全监管的重要技术支撑手段,加强食品检验检测机构建设对提高食品安全监管水平具有十分重要的意义。本文结合我国检验检测行业的现状,从公益一类检测机构的非盈利属性出发,阐述了公益一类食品检验检测机构建设对食品安全监管的必要性,并进一步对公益一类检验检测机构存在的问题进行了深入分析,最后就加强公益一类食品检验检测机构建设,完善食品安全监管技术支撑体系提出对策建议。

X射线荧光光谱法测定白炭黑中主、次、微量成分

采用偏硼酸锂熔融制样的方法,建立了白炭黑中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钠、氧化钾、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰的X射线荧光光谱分析方法。熔融实验结果表明,以碘化铵作为脱模剂,熔剂和样品质量比为5∶1,在1 100℃下熔融10 min可得到较好的熔样效果。选用与白炭黑基体类似的硅质砂岩标准物质,同时将其与光谱纯二氧化硅按不同比例混合配制成组分含量有一定梯度的校准样品,有效地解决了白炭黑XRF测定的校准样品缺失的问题,并采用变化的理论α影响系数法对基体效应进行了考察。精密度实验结果表明,各组分的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.33%-7.71%。用本方法对实际样品中上述成分进行测定,与湿法化学分析法结果一致。