稀土火法冶炼回收料中稀土总量的测定

稀土火法冶炼回收料是指稀土熔盐电解冶炼工艺产生的电解渣及金属热还原产生的热还原渣。该类物料经除杂加工后可用于再次提取稀土等有价元素,其中稀土总量是其确定回收利用价值的主要依据。试验采用硝酸-过氧化氢-高氯酸分解,氨水沉淀稀土,继以用盐酸溶解氢氧化物沉淀,在pH 1.5~2.0的酸性条件下,加草酸沉淀稀土,分离铁、铝等。将草酸稀土于950℃灼烧成稀土氧化物,称其质量,计算稀土总量。当样品含重稀土元素镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量时,需用电感耦合等离子发射光谱法测定草酸沉淀滤液中稀土量,对结果进行补正。标准加入回收率为99.41%~103.10%,统一样品测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.14%~0.46%,该方法准确可靠。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中14种稀土杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中14种稀土杂质元素.用近似基体匹配法校正基体效应的影响,通过共存元素对稀土谱线的干扰实验,优选了测定分析线.考察了基体变化对测定结果的影响.确定了14种稀土元素的测定范围为0.005 0%~0.20%,测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.88%~7.20%,标加回收率为97.44%~103.28%.该方法快速,准确,可用于产品的检测.

镧铁合金中14项稀土杂质含量的测定—电感耦合等离子体发射光谱法

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定镧铁合金中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇稀土杂质元素。镧铁合金试料在硝酸介质中,以近似基体匹配法校正基体对测定的影响,直接以氩等离子体光源激发,用标准曲线法进行光谱测定。为选择合适的分析线,先根据光谱波长表预选几条强度大,激发电位低的谱线,然后对此谱线进行轮廓扫描,从而选出一条背景平坦,信背比大,基体及共存元素干扰少或无干扰的谱线作为分析线。用基体匹配法配制标准溶液,根据产品标准XB/T 407—2020指标,以铁(85%)与镧(15%)配制成混合基体,配制6个系列标准溶液进行曲线绘制。该方法适用于铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量在0.005%~0.25%的分析测定。方法的相对标准偏差(n=11)在0.74%~2.58%之间,用标准加入法对方法的回收率进行试验,测得回收率在91.75%与107.75%之间,能满足产品测定要求。