GC-NCI-MS分析茶叶中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶试样中17种农药残留(8种有机氯和9种拟除虫菊酯农药)的气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用的分析方法. 茶叶试样用V(正己烷)/V(丙酮)=1/1混合提取剂超声提取, 经Florisil硅藻土和中性氧化铝混合层析柱净化后, 以环氧七氯为内标物, 采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)分析;探讨了茶叶试样的基体诱导色谱响应增强影响所产生的分析误差及其减小的措施, 用空白试样基体匹配校准曲线法(MC法)定量分析. 当加标质量浓度水平为20, 50和200 μg/kg时, 加标回收率为67.9% ～129%, 相对标准偏差为1.0% ～20%, 除氯菊酯农药的检出限为8.3 μg/kg外, 其余大部分农药的检出限均小于1.0 μg/kg, 线性范围为10～500 μg/kg, 相关系数均大于0.996, 此方法成功地应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析.

气相色谱-负离子化学源质谱法分析牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留

将气相色谱-负离子化学源质谱法（GC—NCIMS）应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯（体积比1：1）混合洗脱剂洗脱后，以三苯基磷酸酯为内标物，采用GC-NCIMS的选择离子监测方式（SIM）定性与定量分析。当牛奶饮品和奶粉的加标浓度水平为20、100、500μg／kg时，平均加标回收率为64．5％～129％，相对标准偏差为2％～20％；除喹硫磷的方法检出限（MDL）为2．4μg／kg外，其余18种有机磷农药的MDL均小于1．0μg／kg；线性范围为10～500μg／kg，相关系数均大于0．9988，此分析方法成功地应用于牛奶饮品和奶粉中多种痕量有机磷农药残留的分析。

气相色谱-质谱法分析蜂蜜中的多种农药残留

开展了蜂蜜中23种农药残留的气相色谱一电子轰击离子源质谱（GC—EI／MS）分析方法的研究，并对其中3种农药的EI／MS碎片离子的断裂机理与结构进行了初步解析。探讨了蜂蜜试样前处理条件的优化与选择：将蜂蜜试样用乙酸乙酯提取剂超声提取、Florisil硅藻土色谱柱净化和正己烷一乙酸乙酯（体积比为7：3）混合洗脱剂洗脱后，以PCB103为内标物，采用选择离子监测（SIM）方式下的GC—EI／MS分析。当试样的加标浓度为50，100和200μg／kg时，加标回收率为82％～120％，相对标准偏差小于11．O％。23种农药的检测限都小于10．0μg／kg，线性范围为10～500μg/kg，相关系数都大于0．995。此分析方法已成功地应用于蜂蜜中23种痕量农药残留的分析。

气相色谱-负离子化学电离质谱法分析测定蔬菜水果中有机磷农药的残留

将气相色谱-负离子化学电离质谱法（GC—NCI—MS）应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定，初步解析了这些农药的NCI—MS特征阴离子结构和断裂机理，并初步探讨了GC—NCI—MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采用空白样品基体匹配校准曲线法（MC）进行定量分析，有效地降低了基体效应的影响。蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取，以乙硫磷为内标物，采用GC—NCI—MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性和定量分析。9种有机磷农药的方法检测限为0．12～1．0μg／kg。在方法的检测限与1000μg／kg范围内，线性相关系数都大于0．9993。当空白蔬菜水果（西红柿）样品的加标水平为100，400，800μg／kg时，平均加标回收率为78％～126％，相对标准偏差为0．58％～14．7％。

基质固相分散和GC-NCI-MS法分析果汁中拟除虫菊酯农药残留量

建立了基质固相分散法（MSPD）和气相色谱-负化学离子源-质谱法（GC—NCI—MS）应用于果汁中10种拟除虫菊酯农药残留量的快速分析方法，并对这些农药NCI—MS的阴离子结构与断裂机理进行初步探讨。采用以中性氧化铝为吸附刺、Florisil硅藻土为净化剂和乙酸乙酯为洗脱剂的MSPD样品前处理方法，以PCB103为内标物和GC—NCI—MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性与定量分析。当样品的加标浓度水平为50、250μg／kg时，平均加标回收率为86．7％～114．8％，相对标准偏差为1.9％～14．1％；除氯菊酯农药的方法检出限（MDL）为14.7μg／kg外，其余农药的MDL大都小于1．0μg／kg；线性范围为10～500μg／kg，相关系数都大于0.997，在所分析的大部分果汁中至少分析出两种以上的拟除虫菊酯农药残留。

牛奶中32种农药的气相色谱-离子阱串联质谱法测定

建立了牛奶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类32种农药残留的气相色谱-离子阱串联质谱(GC-IT-MS/MS)分析方法。针对目标物灵敏度不同选择电子轰击电离源或化学电离源,系统地优化了串联质谱的分析条件,并分析了产生这些影响的机理。在优化条件下,32种农药在25(10)～500(200)μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 994;倍硫磷和毒死蜱的方法检出限(MDL)分别为1. 7μg/kg和2. 8μg/kg,其它30种农药的MDL为0. 026～1. 2μg/kg;当样品的加标浓度水平为50、200μg/kg(有机氯类农药的加标浓度为20、100μg/kg)时,32种目标物的平均加标回收率为71. 5%～116%,相对标准偏差为1. 9%～14%。将方法应用于实际样品的检测,其抗干扰能力强,能减少分析结果的假阳性。

气相色谱-负离子化学电离质谱法分析深海鱼油食品中的五种多溴联苯醚残留

建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理。当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0μg/kg时,加标回收率为88.6%-111.3%,相对标准偏差为3.8%-13.5%,方法的检测限为0.77-1.34μg/kg,线性范围为1.0-500.0μg/kg,相关系数均大于0.999 2。此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析。

气相色谱-质谱法分析蜂蜜中多种有机氯农药残留

建立了气相色谱-电子轰击离子化-质谱法（GC-EI-MS）同时分析蜂蜜试样中12种有机氯农药残留的分析方法.蜂蜜试样用V（正己烷）：V（乙酸乙酯）=5：1混合提取剂超声提取和Florisil硅藻土层析柱净化后,以PCB 103为内标物,采用GC-EI-MS的选择离子监测方式（SIM）分析,同时探讨了一些有机氯农药EI-MS特征离子的结构与断裂机理.当空白试样的加标浓度为10、50、200μg/kg时,加标回收率为80%～112%,相对标准偏差为0.4%～9.8%,方法检出限为0.2～4.0μg/kg,其中8种农药的MDL＜1.0μg/kg,线性范围为10～500μg/kg,相关系数皆大于0.996,此方法已用于蜂蜜试样中多种痕量有机氯农药残留的分析.

气相色谱-负离子化学源-质谱法分析茶叶中5种多溴联苯醚

将气相色谱-负离子化学源-质谱法（GC-NCI-MS）应用于快速分析茶叶中5种多溴联苯醚残留量.茶叶样品以正己烷作为提取剂,采用超声辅助提取法,提取液经中性氧化铝和Florisil硅藻土层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI-MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性与定量分析.5种多溴联苯醚的平均加标回收率为70.9%～81.7%,相对标准偏差为6.9%～11.0%,方法检出限小于0.12 μg/kg,线性范围为0.1～500 μg/kg,相关系数都大于0.9990.所分析的8种茶叶样品中6种含有微量的PBDE-47,1种茶叶样品含有微量的PBDE-99.

气相色谱-质谱法同时测定动物内脏中的14种酞酸酯类环境激素残留

开展了动物内脏中14种酞酸酯类（PAEs）环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱（GC-EI/MS）分析方法的研究,优化与选择了动物内脏样品的前处理条件。动物内脏样品经正己烷-二氯甲烷（体积比为1∶1）混合提取剂超声提取、Florisil硅土固相萃取柱净化与乙酸乙酯-正己烷（体积比为2∶3）混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以邻苯二甲酸二苯基酯（DPhP）为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子检测方式（SIM）进行定性和定量分析。当猪肝样品的加标浓度水平为100,200,400μg/kg时,加标回收率为60%～110%,相对标准偏差为0.8%～10.3%。除邻苯二甲酸二甲氧基乙酯（DMEP）与邻苯二甲酸二（2-乙氧基乙基）酯（DEEP）的方法检出限（MDL）分别为3.30μg/kg与2.25μg/kg外,其余12种PAEs的MDL均不大于1.74μg/kg;线性范围为50.0～800.0μg/kg,相关系数均大于0.9994。该分析方法已成功地应用于6种动物内脏中14种痕量PAEs残留的分析。

GC-EI-MS同时分析食品中的苏丹Ⅰ和苏丹Ⅱ

将气相色谱-电子轰击离子源-质谱法(GC-EI-MS)应用于番茄沙司和辣椒酱中苏丹Ⅰ和苏丹Ⅱ添加剂的同时分析,并对两种化合物的EI-MS主要碎片离子的结构与断裂机理进行初步解析.分析方法的线性范围为24—800μg.kg-1,相关系数(R2)均大于0.993,相对标准偏差(RSD)均小于12.7%,样品的加标回收率为77.3%—106%,苏丹Ⅰ的方法检出限(LOQ)为7.8μg.kg-1,苏丹Ⅱ的LOQ为6.8μg.kg-1.

大日龄鸡传染性法氏囊病的观察与诊断

鸡传染性法氏囊病是主要危害雏鸡的一种接触性传染病。发病突然,感染率高,且发病后引起的免疫抑制,能使新城疫等其他传染病免疫失败,故IBD目前已是养鸡业经济损失最大的传染病之一。据文献报道,法氏囊病主要发生于雏鸡和幼龄,但1989年夏季在某地流行的IBD,

熔融制样X射线荧光光谱法测定陶瓷中的硅含量

采用X射线荧光光谱法测定高性能陶瓷中的硅元素含量,系统研究了熔剂、稀释比、脱模剂、熔融温度与时间对测定结果的影响,并分析了产生这些影响的机理。结果表明,当无水四硼酸锂、碳酸锂、样品三者质量比(m(无水四硼酸锂)∶m(碳酸锂)∶m(样品))=8.0∶1.5∶0.2时,在1 050℃下先预熔5min、再摇摆熔融10min,可以获得高质量的熔片。硅的质量浓度在55%～70%时,相关系数为0.9997,方法检出限为0.81%。硅元素的加标质量为0.02g时,加标回收率为98.5%～99.0%。此方法已应用到日常陶瓷样品的检测。

教学渗透地方文化初探

一、闽都文化“有福之州”的语文教育价值海纳百川有容乃大。《山海经·海内南经》曰：“瓯居海中，闽在海中，其西北有山，一曰闽中，山在海中。”福州是国家历史文化名城，我国沿海开发开放最早的城市之一，著名侨乡，素称“海滨邹鲁”，是为“有福之州”。

小学数学教学中的小组合作学习研究

小组合作学习是数学课程标准提出的重要学习目标之一,并越来越受到人们关注。合作学习不但能改善课堂气氛,还能帮助学生形成良好的品质,所以被人们誉为:近十几年来最重要和最成功的教学改革!在新一轮课程改革的实施过程中,我特别注意引导学生开展小组合作学习。

南音唱腔和现代声乐的结合点

一、南音唱腔艺术简介南音的历史证据欠缺,其起源未有定论。学界普遍认同南音原乡为福建泉州。随着明清时期中国泉州人民的移民,南音传播至港澳台地区,甚至东南亚各地。以声部组合的不同划分,南音可分为歌乐曲与器乐曲。其音乐类型可分为指套、大谱与散曲三种。南音的主要乐曲有琵琶、三弦、洞箫与排版等。南音上四管分别为:琵琶、洞箫、二弦、三弦;下四管分别为:四宝、响盏、小叫、双铃再加上拍板。南音汇集了盛唐以来中原雅乐之精华.

基质固相分散-气相色谱-离子阱串联质谱法分析牛奶中有机磷农药

将改进的基质固相分散法与GC-MS/MS分析方法结合应用于牛奶中13种有机磷农药残留的同时分析。优化各样品前处理参数后,样品与分散剂中性氧化铝研磨后,采用乙腈超声提取。过滤浓缩后以灭线磷为内标物,采用GC-MS/MS进行定性与定量分析。从样品前处理到分析约需1 h,当样品的加标水平为50、200μg/kg时,平均加标回收率为70.4%~117.6%,相对标准偏差为0.8%~19%;除倍硫磷和毒死蜱的检测限分别为5.60和9.35μg/kg外,其它11种有机磷农药的检测限均在0.37~3.77μg/kg之间;线性范围为25~500μg/kg,相关系数均大于0.9949。

气相色谱-质谱联用同时测定蔬菜中16种邻苯二甲酸酯残留

研究了蔬菜中16种邻苯二甲酸酯（PAEs）环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱（GC-EI/MS）分析方法。优化了样品的前处理条件,以苯甲酸苄酯（BB）为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子检测方式（SIM）进行定性和定量分析。当蔬菜样品的加标浓度水平分别为100和200μg/kg时,加标回收率为70.9%~123.0%,相对标准偏差为1.6%~15%。除邻苯二甲酸二甲氧基已酯（DMEP）外,其它15种PAEs的方法检测限（MDL）均为0.11~2.77μg/kg。在50.0~800.0μg/kg浓度范围内16种PAEs都呈现良好的线性关系,r为0.99623~0.99998。方法已用于5种蔬菜中16种痕量PAEs残留的分析。

一张特别的入场券

盼望已久的中草药园终于要对外开放了!可是，谁来制作中草药园的入场券呢？老师说：“你们综合组的同学每人制作一张入场券，我来瞧瞧，谁的心思最缜密，设计最巧妙。”我们开动脑筋，发挥想象力，开始动手制作了。．第一步是剪。选一张硬卡纸，剪出自，己喜欢的形状。比如：猫、狗、小老鼠的头像。接着就是写和画。在卡纸上写上入场券的主题，并在文字旁边画上图案加以装饰。

鸽子衔来艾蒿

星期二，我正在教室里跟小伙伴玩。一个同学告诉我，老师叫中草药兴趣小组的同学一起制作药草标本。我急忙跑了过去。同学们有的剪，有的贴，不一会儿，差不多完成了一幅作品。