大鼠尿液中硝基安定代谢物的GC-MS检验

The metabolites and metabolic passways of nitrazepam in rat were confirmed.Wistar rats were feed a pill of nitrazepam,24 h urine reactions were collected.After β-Glucuronidase hydrolysis of the urine samples,the fractions were extracted by Oasis HLB3cc solid-phase column and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry with DB-35 MS column.7-Acetylaminonitrazepam,7-aminonitrazepam and 2-amino-5-nitrophenylphenylmethanone were identified as nitrazepam metabolites.The results suggested that two metabolic passways for nitrazepam may be operative in rat.The first passway leads to the corresponding 7-aminonimetazepam in which the amino group is subsequently acetylated.The second passway is open the parent compounds rings to 2-amino-5-nitrophenylphenylmethanone.Nitrazepam was metabolized quickly in rats and 7-acetylaminonitrazepam were the main metabolites in urine.

固相萃取-高效液相色谱法对血液中唑吡坦及其两种羧酸代谢物的同时测定

建立了固相萃取-高效液相色谱分析血液中唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的方法。采用Waters Oasis HLB 3 mL固相萃取小柱萃取,以乙腈-2.5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,二极管阵列检测器（DAD）检测,检测波长为250 nm,外标法定量。比较了不同洗脱溶剂、溶液pH值对回收率的影响。在优化条件下,唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的线性范围分别为40~2000μg/L（r=0.9999）、20~2000μg/L（r=0.9998）和40~2 000μg/L（r=0.9998）,检出限为1.2~3.3μg/L。添加16、160、360μg/L 3个水平的混合标准溶液,3种化合物的回收率为86%~106%,相对标准偏差均小于8%。结果表明,该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点,适于血液中唑吡坦及其2个羧酸代谢物的分析,可为相关案件提供方法及技术支持。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物

提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,采用二苯基丙基己酸β-二己基氨基乙酯(SKF_(525A))为内标,选定m/z 277,m/z 72和m/z 86分别作为EDDP、美沙酮和SKF_(525A)的定量离子,在选择离子监测模式下,美沙酮及EDDP的线性范围均为0.01～1.0 mg·L^(-1),相对标准偏差(n=5)都小于9.0%,平均回收率分别为104.2%和97.6%。

气相色谱质谱联用法检测大鼠尿液中2C-B及其代谢物

目的研究4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺(2C-B)在大鼠体内的代谢物以及代谢途径。方法取W istar大鼠3只,以2C-B灌胃,收集24h内尿液,用β葡萄糖醛酸酶水解,Oasis(HLB柱固相提取,DB-35MS柱分析,气相色谱质谱联用检测。结果从大鼠尿液中检出6种2C-B的代谢产物,分别为:4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯乙醇、4-溴-2,5-二甲氧基苯乙醇、4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯乙酸、4-溴-2,5-二甲氧基苯乙酸、1-乙酰氨基-2-(4-溴-5-羟基-2-甲氧基苯)乙烷和1-乙酰氨基-2-(4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯)乙烷。未检出2C-B原药。结论2C-B在大鼠尿液中主要以代谢物形式存在,其在大鼠体内至少存在两种代谢途径:第一种是2C-B的2位和5位氧上去甲基后氨基被乙酰化;第二种是2C-B去氨基生成醛,接着被还原或氧化生成醇和羧酸。

氯硝安定在生物体内的代谢

目的推测氯硝安定在生物体内的主要代谢方式,检测其代谢产物。方法取5只Wistar大鼠,连续3d给每只大鼠灌胃氯硝安定(剂量分别为1、2、2mg),收集灌胃后24h内尿液;给3只大鼠各灌胃2mg氯硝安定,2h后处死,取血液和肝组织等检材;收集3名口服5mg氯硝安定的志愿者24h内尿液。分别对不同检材进行处理后,气相色谱/质谱联用(GC/MS)检测。结果在大鼠阳性尿液和志愿者阳性尿液中,均检出7-乙酰氨基氯硝安定和7-氨基氯硝基安定;在大鼠血液中,主要检出氯硝安定和7-氨基氯硝基安定;在大鼠肝组织中,主要检出7-乙酰氨基氯硝安定,还有少量7-氨基氯硝安定和氯硝安定。结论氯硝安定进入生物体后,其7位硝基被还原为氨基,氨基接着被乙酰化,形成7-氨基氯硝基安定和7-乙酰氨基氯硝安定代谢物,其中7-乙酰氨基氯硝安定为主要代谢物。

大鼠尿中硝基安定与尼美西泮及其代谢物的GC-MS检测

采用GC-MS比较了硝基安定和尼美西泮在大鼠体内产生的代谢产物,确定了尼美西泮在大鼠体内的代谢途径。给大鼠急性喂食硝基安定和尼美西泮,收集24 h内尿液,尿样用β葡萄糖醛酸酶水解,Oasis HLB柱固相提取,以DB-35 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用检测。从大鼠尿液中检出3种硝基安定代谢物:7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基硝基安定和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮;4种尼美西泮代谢物:7-乙酰氨基尼美西泮、7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基尼美西泮和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮,检出少量尼美西泮原体。并推断出2种药物在大鼠体内的代谢途径。

雾对广西高速公路交通安全的影响及预防对策

利用1971～2006年广西89站的地面观测资料,结合广西各高速公路出现大雾的频数进行分析,同时对影响广西高速公路交通安全的各种雾进行了详细分析,并提出一些预防对策。

广西暴雨分布特征及其对高速公路交通安全的影响

利用1971-2000年广西的降水资料,对广西暴雨的时空分布特征进行了研究;结合广西高速公路路网分布,对广西主要高速公路暴雨出现的频数进行分析;针对暴雨对高速公路交通安全的影响进行研究,并提出暴雨天气高速公路交通安全的应对措施。

广西北部一次暴雨过程分析

利用常规资料,从水汽条件、低空急流对能量的输送、流场配置和历史相似个例分析等角度,对2011年6月7日发生在广西北部的暴雨过程的暴雨落区和大暴雨落区等进行了研究。结果表明5,00 hPa高空槽东移引导低层切变线和地面静止锋南压至广西北部是造成这次暴雨过程的主要天气形势;西南低空急流为暴雨落区提供充足的水汽,使得暴雨区能量和不稳定能量增加;地面静止锋和低层能量锋区南移触发了不稳定能量的释放,在有利的低层辐合和高层辐散的流场配置下,产生了暴雨;暴雨区主要产生在低层水汽通量密集的区域;对历史资料利用相似离度分析表明相似的天气形势下产生的天气现象对预报具有较好的参考意义。