欧亚经济联盟进境马铃薯检疫性有害生物名录

欧亚经济联盟(Eurasian Economic Union,EAEU)检疫对象统一清单中主要危害马铃薯的检疫性有害生物有42种(属),体现了EAEU成员国在进境马铃薯检疫方面的关注点。对EAEU进境马铃薯检疫性有害生物名录进行了概述,对其中14种(属)中国国内报道较少的有害生物的分布、寄主、危害等进行了简要介绍,以期为中国马铃薯潜在外来入侵物种提供预警信息参考,并为中国马铃薯出口EAEU提供对策,以及为中国马铃薯产业发展提供建议。

ISO-DALT双向电泳方法的优化与改进

通过对ISO-DALT双向电泳技术进行优化与改进,建立了一套适合于UV-B胁迫下水稻蛋白质组分析的双向电泳技术.用此方法对经低剂量UV-B辐射处理的水稻品种IR64的叶片蛋白进行双向电泳,可以分辨出1200-1300个蛋白(肽)点,等电点(pI)在3.5-9.3之间,相对分子质量在10-120 ku之间,分辨率较高,且重复性较好.

外来入侵杂草刺果瓜的危险性风险分析

【目的】刺果瓜(Sicyos angulatus)是对中国极具威胁的外来入侵物种之一,主要发生在国内北京、河北、辽宁、山东等地。通过对该杂草的风险分析,提出防治建议。【方法】采用有害生物危险性评价定性和半定量分析方法,建立刺果瓜的风险评估体系。【结果】通过定性和半定量风险分析,得出刺果瓜综合风险R值为2.01。【结论】刺果瓜在中国属于高度危险的入侵杂草。建议加强进口粮谷检疫监管,国内发生区加强监测和根除,未发生区加强普查等综合防治刺果瓜。

水产品副溶血性弧菌不同增菌液增菌效果的比较

[目的]对用不同方法检测水产品副溶血性弧菌的不同增菌条件进行比较,以期寻找一种快速高效的增菌条件,为提高检测效率提供参考依据。[方法]采用FDA、ISO、GB/T 4789.7-2003、GB/T 4789.7-2008、SN0173等方法中的培养基配方,对副溶血性弧菌进行接种培养,并通过生长曲线测定方法比较验证使用培养基的增菌效果。[结果]结果表明,含3%NaC l的碱性蛋白胨具有最好的增菌效果。[结论]该结果对于检测水产品中副溶血性弧菌具有重要的指导意义。

欧盟贝类安全卫生管理体系对中国的启示

系统介绍了欧盟贝类安全卫生管理体系的主要内容和特点,比较分析了中国贝类安全卫生管理的差距和问题,并提出提高中国贝类安全卫生管理水平的对策和建议。

液相色谱-串联质谱法测定食用菌中20种农药残留

本研究建立了食用菌中20种农药残留同时检测的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺（PSA）净化,以电喷雾电离正离子（ESI＋）、多反应检测模式（MRM）进行检测,外标法定量。20种农药在0.005-0.10mg·kg^-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。该分析方法快速、准确,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限（S/N〉10）为0.005mg·kg^-1,在香菇和白木耳中进行0.05 mg·kg^-1加标水平测试,其回收率为65.1%-96.0%,RSD为2.5%-9.0%。该方法适用于食用菌中20种农药测定。

水产品中多类抗生素药物同时检测样品处理技术

建立了水产品中孔雀石绿、结晶紫、氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类等6大类共计49种抗生素药物同时检测样品制备方法。采用本方法进行上述49种抗生素药物同时检测时，在相应浓度范围内线性关系良好，相关系数均在0.99以上；不同浓度水平添加回收率范围在57.6％～100.5％之间，回收率稳定；相对标准偏差范围在1.6％～10.0％之间。

亲水作用色谱-串联质谱同时检测食品接触材料中三聚氰胺及其衍生物迁移量

建立了亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)法同时测定食品接触材料中三聚氰胺(MEL)、三聚氰酸一酰胺(ADE)和三聚氰酸(CYA)的方法。食品接触材料分别采用水、4%乙酸、10%乙醇和橄榄油在70℃烘箱浸泡4h。水基浸泡液过0.45μm微孔薄膜后进入色谱柱,橄榄油提取物以凝胶色谱法净化后进入色谱柱。在优化条件下,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测器检测,分别在正、负离子模式下测定。MEL、ADE和CYA分别在5～100、2～200、2～200μg/L范围内线性关系良好(R>0.999)。检出限分别为4.0、8.0、8.0μg/L。在5.0μg/L的添加水平下,MEL、ADE、CYA的平均回收率在98.9%～106.3%之间,相对标准偏差在2.49%～5.44%之间。结果表明,该法可简便、快速、准确地同时测定食品接触材料中三聚氰胺及其衍生物的迁移量。

水产品中硫氰酸盐的气相色谱-质谱测定方法研究

建立利用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定水产品中硫氰酸盐的检测方法。样品加水超声提取,加α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯(PFB.Br)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)进行衍生化反应,高速冷冻离心,衍生产物用气相色谱-质谱进行分析,采用选择离子扫描方式,外标法定量。在0.025~0.50 mg· kg^-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。通过优化前处理和上机条件,方法定量限(S/N≥10)为 0.025mg· kg^-1,在样品中进行0.10mg· kg^-1、0.25mg· kg^-1和0.50mg· kg^-1加标水平测试,其回收率为70.6~88.2%,RSD为3.6~10.4%。本文建立的水产品中硫氰酸盐测定方法快速、简便、可靠,可用于水产品样品中硫氰酸盐的测定。

水产品中羧甲基纤维素钠的定性检测

建立了一种对水产品中人工添加的羧甲基纤维素钠定性检测方法。样品经均质制备、热水提取、离心分离后,通过显色反应、焰色反应等方法对羧甲基纤维素钠进行检测。本方法可对人工添加量在4.0 g/kg以上的鱼、虾样品进行羧甲基纤维素钠定性检测。方法操作简单,快速准确,成本低廉,易于推广,可为打击非法添加羧甲基纤维素钠违法行为,维护公平市场秩序和消费者合法权益提供技术支持。

HPLC-ICP-MS法测定香菇及培养料中不同形态砷的含量

采用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定香菇及香菇培养料中亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷酸盐(MMA)、二甲基砷酸盐(DMA)和砷甜菜碱(As B)等5种砷元素化合物。样品经70℃超声萃取,阴离子色谱柱分离,ICP-MS检测,5种不同形态的砷分离效果良好,线性范围0~100.0 ng/m L,相关系数在0.9999以上,加标回收率81.0%~108.9%之间,相对偏差1.6%~6.3%(n=6)。用实际样品检测,培养料中的砷元素主要以As(V)的形式存在,其含量与栽培时间关系不大。鲜香菇和干香菇中则含有较多的As(Ⅲ)、As(Ⅴ)和As B,虽然总砷结果符合国标限量要求,但高毒的无机砷占大多数。

水产品中三聚氰胺含量的快速检测方法研究

[目的]参考国家标准建立水产品中三聚氰胺含量的检测方法。[方法]分别用高效液相色谱法和液相色谱/质谱联用法检测水产品样品液中的三聚氰胺含量。[结果]高效液相色谱法和液相色谱/质谱联用法都能较好地检测三聚氰胺含量,但其检测限不同。利用高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的检测限为2.0 mg/kg,出峰时间为7.25 min。利用液相色谱/质谱联用法检测三聚氰胺含量的检测限为0.01mg/kg。高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为:y=22.351 3+46.380 7x,R=0.998 4。液相色谱/质谱联用法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为:y=39.702 5+16.264 6x,R=0.995 7。[结论]液相色谱/质谱联用法的检测时间更短,灵敏度更高,检测效果更好,但检测成本较高。高效液相色谱法检测效果略差,但更经济实用。

一种改进的水产品中硝基呋喃代谢物测定方法研究

利用液相色谱质谱联用仪(LC/MS),通过改变国家标准方法,再结合行业标准(SN/T1627-2005)方法对测定水产品中硝基呋喃代谢物的方法进行了探索。结果表明,利用基质作加标回收定量,消除了由前处理带来的干扰;LC/MS的色谱图表明,硝基呋喃代谢物达到很好的检测效果;基质的加标回收曲线表明,加标的硝基呋喃代谢物达到较好的线性关系。利用LC/MS检测硝基呋喃代谢物的检测限为0.5μg/kg。

中国出口水产品微生物质量安全问题研究

本文主要介绍了中国出口水产品的微生物质量安全问题及其原因,通过对检验检测技术、企业管理体系建设、自检自控水平、国际贸易环境4方面进行分析,提出了通过转换科研成果提升检测技术、对出口水产品生产流通的全程监控、整合企业检测资源加强企业自检自控执行力度、制定出台优惠政策促进水产企业实现产业升级、依托风险数据分析建立质量安全信息平台以增强国际竞争力等对策,为规范生产过程,提升水产品质量,助力水产企业成功转型,应对发达国家和地区日益严峻的技术性贸易壁垒提供参考。

气相色谱法测定大黄鱼中多种农药残留的研究

建立了用一种前处理方法同时检测大黄鱼中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留量的分析方法。试样经乙腈水提取,离心分层后用中性氧化铝填料和ENVI-18柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。14种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.001～0.01 mg/kg时回收率为63%～110%,相对标准偏差不大于10.5%,α硫丹、β硫丹、硫丹硫酸盐的定量下限(S/N≥10)为0.001 mg/kg,其余农药的定量下限均小于0.01 mg/kg。该方法准确、简便,可满足大黄鱼中多种农药残留的检测要求。

HPLC-MS-MS法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸

建立了茶叶中草甘膦（ PMG）及其主要代谢物氨甲基膦酸（ AMPA）残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。样品经水超声,混合相固相萃取小柱净化,加9-芴基甲基三氯甲烷（ FMOC-Cl）溶液在硼酸盐缓冲溶液进行衍生化,采用电喷雾离子源、正离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性良好,相关系数r2大于0.99,茶叶基质中, PMG和AMPA的3个加标水平下的回收率为65.5%~84.0%,相对标准偏差（ RSD, n=6）为3.5%~10.4%。该方法简单、准确性好,能满足日常检测工作的要求。

对国标中HPLC测定孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法改进

[目的]改善国家标准中测定孔雀石绿及隐色孔雀石绿的HPLC。[方法]在国家标准HPLC测定水产品中孔雀石绿(MG)及隐色孔雀石绿(LMG)残留量的基础上,适当优化测定方法,并探讨测定过程应注意的问题。[结果]从HPLC色谱图可以看出,MG和LMG达到了较好的分离。从标准曲线来看,MG和LMG都达到了较好的线性关系。从加标回收曲线来看,加标的MG和LMG也都达到了较好的线性关系。水产品肌肉组织中MGL、MG的检测限为2.0μg/kg。[结论]改善后的HPLC方法简便,精密度高,且没有使用剧毒试剂,适用于水产品中MG及LMG残留量的检测。

液相色谱-串联质谱法测定食品中的4种添加剂

建立了食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸和山梨酸同时检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测分析方法。样品经20%甲醇溶液提取,加亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白,加正己烷萃取分离脂肪,以电喷雾电离负离子(ESI-)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。山梨酸定量下限为0.20 mg/kg,安赛蜜、糖精钠和苯甲酸定量下限均为0.05 mg/kg。方法回收率为84.5%~101.0%,相对标准偏差(RSD)3.0%~9.6%。

电化学发光猝灭法检测环孢霉素A

[目的]建立用静态电化学发光分析法检测环孢霉素的方法。[方法]以实验室自合成的羧基钌为发光试剂,环境友好型二丁基乙醇胺为共反应试剂,用静态电化学发光分析法检测环孢霉素。[结果]在pH为6.0的0.06 mol/L PBS缓冲溶液中,羧基钌发光强度的淬灭值与环孢霉素A浓度在9.3×10-9～4.0×10-7mol/L之间呈良好的线性关系(R2=0.995 0),检测限达5.4×10-7mol/L。[结论]该方法是首次用电化学发光方法应用于环孢霉素的检测,为电化学发光方法检测环孢霉素提供了理论与试验依据。

液相色谱-质谱法测定水产品中喹诺酮类药物

建立了QuEChERS前处理方法结合LC-MS/MS内标法测定水产品中17种喹诺酮类药物残留同时检测的方法。样品经含5%甲酸的乙腈提取,经EMR-Lipid dSPE净化,EMR polish脱水,浓缩定容后以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,内标法定量。该分析方法快速、准确,在大黄鱼、鲈鱼进行0.1μg/kg加标水平测试,其回收率为84.9%~111.5%,RSD为5.29%~22.66%。该方法适用于水产品中17种喹诺酮类药物的测定。