正交试验优选补血养元合剂提取工艺

为优化补血养元合剂的水提工艺,以加水倍数、提取时间、提取次数为考察因素,通过单因素实验探究各因素对合剂质量的影响。在单因素实验的基础上设计L_(9)(3^(4))正交实验,以干膏得率和淫羊藿苷含量为评价指标进行综合评分,确定合剂的最佳水提工艺,将优化所得工艺进行3次平行验证。结果表明,加水倍数和提取次数对制备工艺有显著影响。由正交实验表得,最佳工艺为加8倍水煎煮2次,每次1 h。最佳工艺的干膏得率为36.26%,淫羊藿苷含量为27.55μg/mL。该方法简单可行,为以后有关补血养元合剂的研究、生产提供参考依据。

不同干燥方式对茯苓枸杞固体饮料品质影响的研究

以茯苓、枸杞、决明子等为原料,分别采用鼓风干燥、真空冷冻干燥及喷雾干燥三种工艺制备固体饮料。考察不同干燥方式对茯苓枸杞固体饮料的物理性质、粗多糖含量及微观结构等理化性质的影响。喷雾干燥平衡时的吸水率及吸湿加速度比其他两种干燥方式要低。利用物理指纹图谱相似度分析,喷雾干燥颗粒具有良好的可压性、均一性和稳定性。且其溶解性较高,为96.87%±0.12%,46s溶解,静置时的湿润下沉性为98s。喷雾干燥颗粒微观结构小且分布均匀,部分颗粒表面较圆润,优于其他两种。不同干燥方式所得饮料颗粒的粗多糖含量均在26mg/g,无明显区别。综合考虑,喷雾干燥是一种制备茯苓枸杞固体饮料的较优方法,为今后固体饮料的开发、制备及评定提供了参考。

呕吐毒素检测测量系统分析

ELISA试剂盒法和上转发光法是检测呕吐毒素含量的两种常用方法,为确保检测数据的可靠性,本研究针对这两种检测方法进行测量系统分析。试验结果表明,两种测量系统分辨力均满足十分之一法则,但ELISA试剂盒法更为精确;稳定性、偏倚和线性均满足要求;重复性和再现性的实验中,ELISA试剂盒法R&R%为6.56%,P/T%为5.48%,均小于10%,表明该测量系统测量误差在可接受范围内;而上转发光法R&R%和P/T%均大于30%,不能满足要求。建议减少使用上转发光法检测样品中的呕吐毒素含量,试验结果以ELISA试剂盒法的检测结果更为准确、可靠。

茯苓枸杞饮提取工艺及其对黄嘌呤氧化酶作用

为了研发一种对痛风具有预防作用的保健产品,以茯苓、枸杞等药食同源中药材为主要原料,以多糖得率和干膏得率为评价指标,采用正交实验对茯苓枸杞饮的加水倍数、煎煮时间和煎煮次数进行优化。检测茯苓枸杞饮与苯溴马隆对黄嘌呤氧化酶(XOD)活性的体外抑制作用,通过紫外分光光度法确定最佳检测条件。结果表明,最佳水提工艺为加8倍水、浸提3次、每次90 min,重复性实验证明,按此工艺参数,可制备品质稳定的茯苓枸杞饮。且在290 nm处、酶浓度200μg/mL条件下,茯苓枸杞饮相对于苯溴马隆,对XOD一定的抑制作用,且抑制率为(43.79±0.685)%,IC_(50)为(87.25±0.254)mg/mL。该制备工艺设计合理,操作简单可行,且对XOD有一定的抑制作用,可起到预防痛风的作用,可为生产提供可靠试验依据。

狗脊药材的化学成分表征及原儿茶酸含量测定

目的鉴定狗脊中的化学成分并建立原儿茶酸的UPLC含量测定方法,比较狗脊药材与饮片中原儿茶酸的含量差异。方法采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法,ESI电离源,负离子扫描模式采集狗脊药材质谱数据,根据质谱精确相对分子质量、二级碎片离子、紫外特征吸收光谱,并与文献数据或标准品比对鉴定狗脊药材中的主要化学成分;UPLC色谱条件为采用ACQUITY UPLC CORTECS T3(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈-甲醇(70∶30,B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,体积流量0.4 mL/min,进样量4μL。结果从狗脊药材中共鉴定出26个化学成分,主要包括糖苷类成分16个、酚酸类成分2个、皂苷类成分1个、苯丙素类成分1个、脂类成分1个、其他类成分5个;原儿茶酸在0.94~202.00μg/mL(R^(2)=0.9999)线性关系良好,平均回收率为101.90%,检测限为0.20μg/mL,定量限为0.79μg/mL。狗脊饮片中原儿茶酸的含量均符合药典规定标准(大于0.020%);狗脊药材中原儿茶酸的含量(质量分数为0.0038%~0.0053%)显著低于饮片(0.5560%~0.8509%),虽然经酸水解处理后,原儿茶酸的含量显著升高(0.2052%~0.4501%),但仍低于饮片含量。结论建立的UPLC-Q-TOF/MS方法可快速识别狗脊药材中的主要化学成分,可为狗脊药材的质量控制和药效物质基础研究奠定基础;建立的原儿茶酸UPLC含量测定方法灵敏度高,准确度好,具有可行性,可用于狗脊药材的质量控制。

响应面法优化竹叶香豆素提取工艺

为优化竹叶香豆素的提取工艺。在单因素试验基础上,进行四因素三水平的中心组合试验,用软件Design-Expert 8.0.1拟合响应值与影响因素的关系得到模型方程,分析模型方程得出提取香豆素最佳工艺:乙醇体积分数43.75%、提取温度80℃、提取时间50 min、液料比20︰1(mL·g^-1)。经验证,竹叶香豆素得率的试验值1.785 mg/g和预测值1.870 mg/g的相对误差为4.54%,说明模型可靠性高,运用响应面法优化竹叶香豆素的提取工艺条件的方法具有可行性。