三阶导数卷积极谱法测定反丁烯二酸中的微量顺丁烯二酸

本文研究了反丁烯二酸试样中微量顺丁烯二酸的测定方法。在pH=6 含8％乙醇0.2mol/L NH_3/NH_4Cl底液中,顺丁烯二酸三阶导数卷积极谱波的峰电位为-1.36V(vs.SCE),浓度线性范围0.07～50μg/ml。允许共存顺式与反式丁烯二酸的浓度比为1∶250。20次测量的相对标准偏差为1.1％。标准回收率在96～103％以内。分析测定结果与气相色谱法一致。总反应电子转移数为2,电极反应不可逆,电极过程有氢离子参与反应。

镓-水杨基荧光酮伏安络合吸附波的研究

在pH为3.0的0.2 mol/L邻苯二甲酸氢钾-HCI和5.0×10^(-6)mol/L水杨基荧光酮底液中,线性扫描可得灵敏的Ga-SAF络合物吸附波,峰电位为-0.93V(vs SCE).镓在7.5×10^(-9)～3.8×10^(-7)mol/L浓度范围内与峰高成正比关系.

南海海洋细菌Pseudomonas sp.产生的一种抗肿瘤蓝色素

Pseudomonassp.是从大亚湾表面海水分离到的一株新的海洋细菌,在改变培养条件之后,能产生不同的次级代谢产物。从该菌培养液的脂溶性部分分离得到一种蓝色素Blue-1,它的结构通过NMR,2D-NMR,FABMS,元素分析得到确定,与从陆生菌Chromobacteriumviolacewn(Bacillusvidaceus)中分离得到紫色杆菌素(violacein)的结构一致。抗肿瘤活性试验结果表明,Blue-1对肿瘤细胞生长有很强的抑制作用,对MCG803的IG50为4.6μg/mL,对BEL-7402的IC50为6.8μg/mL。

黄酮类化合物与β-环糊精包合物的光谱学表征

用X_射线粉末衍射、差热分析、紫外和红外吸收光谱等测试方法对4种黄酮类化合物与 β_环糊精的包合物进行了表征 ;比较了包合物与游离主、客体的光谱性质的差异。

导数光度法同时测定五种食用合成色素

本文用一阶导数光度法研究了五种食用合成色素的吸光特性。选定五个波长测定五组份混合食用合成色素。十次测量的相对标准偏差<1.0％,标准回收在98％～103％以内。

PEP型嵌段共聚醚非离子表面活性剂的研究

以聚乙二醇和环氧丙烷为原料，用常压法合成了一系列氧丙烯—氧乙烯—氧丙烯嵌段共聚醚，对合成产物进行了结构表征，并对产物的浊点、泡沫稳定性、临界胶束浓度、乳化性能等进行了测定。研究结果表明，氧丙烯—氧乙烯—氧丙烯嵌段共聚醚作为非离子表面活性剂，其性能与嵌段序列长度和含量密切相关。

庚烯-1单体单元对胆甾型侧链液晶共聚砜热转变温度的调节

合成并用红外光谱法、核磁共振法和高效凝胶渗透色谱法表征了胆甾（烷）醇十一碳烯酸酯分别与庚烯１、二氧化硫进行自由基共聚合得到的一系列不同组成的三元胆甾型侧链液晶共聚砜，用温控式偏振光显微镜观测了产物的液晶性能．结果表明：随庚烯１单体单元组份含量的增加，该三元共聚砜的液晶相转变温度均降低，采用庚烯１单体参与共聚的方法可以有效地调节胆甾型侧链液晶共聚砜的热转变温度．

胆甾(烷)醇硫辛酸酯的合成研究

合成并表征了胆甾（烷）醇硫辛酸酯，性能测试结果表明它们是一类典型的热致胆甾型液晶。

伏安法同时测定维生素K_1和K_3

维生素 K_1(VK_1)和维生素K_3(VK_3)是使血液凝聚的必要成分,常用光化学法,现代极谱法等测定。用伏安法同时测定VK_1和VK_3迄今未见报导。我们发现在0.0mol/L Na_2SO_4底液中,当pH=4.0～4.3时,VK_1在悬汞电极上发生较强的吸附并还原,而当底液的pH为17.0～1.85时,VK_3在汞电极上还原。它们的导数峰高分别在1.O×10^(-9)

食用色素的吸附伏安法分析

柠檬黄,胭脂红皆为合成食用色素,其原料本胺具有毒性,我国严格限定其使用范围和用量。测定混合色素多用色谱法,导数光度法。都需将试样先行分离,灵敏度较低。Fogg等用脉冲极谱法测定饮料中的混合色素。我们发现。

微量铁的吸附伏安法测定

在NH_3-NH_4Cl-三乙醇胺底液中用5-Br-PADAP催化极谱法测定铁的检测下限为2.8×10^(-8)mol/L。本文利用吸附伏安法,先进行吸附富集,形成的Fe-5-Br-PADAP在HAc-NaAc介质中产生灵敏的络合吸附峰,将检测下限提高到4.0×10^(-10)mol/L。 实验采用悬汞电极、铂电极和饱和甘汞电极组成的三电极体系。1.0×10^(-2)

手性氨基酸钛螯合物的合成

用L-对甲苯磺酰氨基酸分别与四氯化钛反应,首次合成了五种L-对甲苯磺酰氨基酸钛化合物。NMR、IR和元素分析数据表明这五种手性钛化合物的结构分别是2a～2d和4,对甲苯磺酰氨基酸钛化合物在惰性气氛中可以保存数周。

胆甾型侧链液晶共聚物的研究

合成并表征了两个胆甾型液晶烯类单体以及它们分别与辛烯－１、二氧化硫进行自由基共聚合得到的一系列不同组成的胆甾型侧链液晶三元共聚砜。

吸附伏安法测定铝合金中的痕量镓

本文报导了在0.3mol/L的HAc—NaAc(pH4.3),苯邻三酚红(PR)4.0×10^(-6)mol/L及十二烷基磺酸钠(SDS)1.0×10^(-6)mol/L的底液中,镓—PR形成—稳定的配合物,还原峰电位-0.89V(对SCE)。预富集60秒镓浓度在1.0×10^(-9)～4.0×10^(-7)mol/L范围内与配合物导数峰高成良好的线性关系。富集90秒检测下限为8.0×10^(-10)mol/L。讨论了其他痕量金属和表面活性剂的干扰,并确定镓与邻苯三酚红络合比为1∶1,可用于铝合金中镓的测定。

水稻转基因表达的诱导因子麦黄酮的合成

麦黄酮广泛存在于单子叶植物中，最近已证明，麦黄酮及其甙是水稻转基因表达的主要诱导因子［１］，这一发现显示了麦黄酮在转基因研究和利用生物工程技术培育水稻新品种方面有重要价值．然而，麦黄酮在自然界中存在较微量，难于满足深入研究的需要，也限制了它在培育水稻...

3-氨基-7,8-二甲氧基-2(1H)-喹诺酮的合成

为了改进和优化3-氨基-2(1H)-喹诺酮环的合成工艺,从芳草醛出发,依次经过乙酰化、硝化、甲基化、还原,制备出2-氨基-3,4-二甲氧基苯甲醛(Ⅴ),Ⅴ与硝基乙酸甲酯环合得3-硝基-7,8-二甲氧基-2(1H)喹诺酮(Ⅵ),还原Ⅵ,得到3-氨基-7,8-二甲氧基-2(1H)-喹诺酮。优化后的环合条件为:以体积比7∶3的甲苯和环己烷为混合溶剂,哌啶为催化剂;Ⅵ最佳还原条件为:乙醇为溶剂,5%钯碳和甲酸铵为还原剂。在该条件下,3-氨基-7,8-二甲氧基-2(1H)-喹诺酮合成总收率从邻氨基苯甲醛(Ⅴ)计可达70%以上。

铕(Ⅲ)-二甲酚橙体系的吸附伏安法研究

高小霞等详细地研究了Eu(Ⅲ)-XO体系的极谱特性,用导数示波极谱法(ODP)检测下限可达5×10^(-8)M。本文应用了Eu(Ⅲ)-XO的吸附特性将Eu(Ⅲ)-XO在悬汞电极(HMDE)上富集,使测定Eu(Ⅲ)的灵敏度提高约2个数量级。(一)仪器与试剂用384-4型极谱仪进行微分脉冲吸附伏安法(DPAV),用79-1型伏安分析仪(配以E410型悬汞电极)及LZ_(z)-100型函数记录仪作线性扫描吸附伏安法(LAV)和循环吸附伏安法。

食用色素的吸附伏安法

本文用线性扫描吸附伏安法,研究了在NH4OH-NH4Cl底液中,人工合成食用色素柠檬黄,亮蓝在悬汞电极上有较强的吸附性。当pH～8.7柠檬黄在-0.67V处,导数峰电流与浓度在0.002～0.30μg·ml-1范围内成良好线性关系。pH～8.0在-1.30V处产生亮蓝吸附还原峰,导数峰与浓度在0.02～1.5μg·ml-1范围内成线性关系。用此法可不经分离,直接测定食品中的混合色素。

取代3-羟基-喹诺酮衍生物的合成和生物活性研究

通过温和的酯化反应,由3-羟基取代喹诺酮开始,首次合成了3个新的取代喹诺酮类衍生物,分别为乙酸(3-)7,8二-甲氧基-2(1氢)喹-诺酮酯、月桂酸(3-)7,8二-甲氧基-2(1氢)喹-诺酮酯、山梨酸(3-)7,8二-甲氧基-2(1氢)喹-诺酮酯,通过光谱学对该类化合物进行了结构确定,并用MTT法进行了初步的抗癌活性研究。

天然产物Penicilliazine类似物的合成

以7-甲氧基-4,4a,5,6,8a-五氢-1,2-苯并口恶嗪-3-羧酸乙酯(1a)为起始原料,经NaOH醇溶液和酸化处理,再通过二甲基氨基吡啶(DMAP)催化、1,3-双环己基碳二亚胺(DCC)脱水与7,8-二甲氧基-3-羟基-2(1氢)-喹诺酮(2)的酯化反应,成功合成了天然产物Penicilliazine的类似物P-1,总收率为54.4%,用1HNMR、13CNMR、MS和元素分析等对P-1进行了结构表征;对DCC投料量等反应条件进行了初步优化;对水解反应过程的研究发现,烯醇醚结构的化合物1a可水解失去甲基得到酮式结构的化合物7-羰基-4,4a,5,6,8,8a-六氢-1,2-苯并口恶嗪-3-羧酸(1c),而使用酮式结构1c的乙酯,未发现相应酮式结构羧酸1c的生成。