盐酸法舒地尔对血管舒缩功能的调节作用

目的观察盐酸法舒地尔(hydroxyl fasudil,HF)对犬脑血管痉挛的舒张作用,并采用兔离体胸主动脉环进一步探讨其舒张血管的作用机制。方法经十二指肠给予麦角胺咖啡因片(0.5mg+50mg).kg-1建立犬脑血管痉挛模型,观察给予HF后2h内脑血流量、脑血管阻力、股动脉血流量、股动脉血管阻力、心率、收缩压、舒张压及平均动脉压的变化;用离体血管环实验方法观察HF对血管舒缩作用的影响。结果①犬脑血管痉挛模型中,HF1mg.kg-1给药后脑血管阻力降低,5～120min脑血流量增加;但对心率、收缩压、舒张压及平均动脉压影响较轻微。②离体血管实验中,HF对甲氧明(methoxamine,Met)及氯化钾(postassium,KCl)引发的收缩均有明显的舒张作用,且作用在去内皮与内皮完整的血管标本之间无差异(P>0.05)。结论对犬痉挛脑血管HF静脉给药可明显扩张脑血管,降低脑血管阻力,增加脑血流量,对外周股动脉血管亦有扩张作用,但作用较弱。HF的舒血管作用与血管内皮细胞无明显相关,此作用为非内皮依赖性舒张作用。

合成产物羟乙基淀粉主要质控指标研究

目的:分析合成物羟乙基淀粉的主要性能指标,并观察其与对照品的比较结果。方法:采用高效液相色谱法测定羟乙基淀粉的分子量大小及其分布特征;烷氧基化学滴定法分析羟乙基淀粉的取代度特征。结果:重均分子量13万的合成产物HES-36取代度在0.40左右,分布系数3.05;重均分子量20万的合成产物HES-89取代度在0.50左右,分布系数4.07。结论:高效液相色谱和烷氧基化学滴定为有效的测定羟乙基淀粉主要性能指标的方法,且合成物的测定结果同国外同类产品吻合性较好。

甲磺酸法舒地尔对犬脑血管痉挛的扩张作用

目的:观察法舒地尔的酸根改构体甲磺酸法舒地尔对犬脑血管痉挛的舒张作用以及对脑血流量的调节。方法:采用犬十二指肠插管给予麦角胺咖啡因制作大脑血管痉挛模型,用电磁流量计测定颈内动脉血流量,椎动脉血流量。结果:(1)甲磺酸法舒地尔0.35,1.2,3.5mg·kg-1给药后可依剂量地降低脑血管阻力,增加脑血流量,作用持续2h以上;最大流量增加值与模型对照组比较可达27%;(2)甲磺酸法舒地尔3.5mg·kg-1给药后可使股动脉血管阻力降低,股动脉血流量升高;最大流量增加值与模型组对照比较可达16%。结论:甲磺酸法舒地尔对犬痉挛脑血管有扩张作用,可明显降低脑血管阻力,增加脑血流量。

气相色谱法测定羟乙基淀粉摩尔取代级

目的：建立一种快速，准确的羟乙基淀粉摩尔取代级测定方法。方法：以氢碘酸不解羟乙基淀粉中的羟乙基成碘乙烷，用气相色谱法测定。色谱柱：CP－Sil 5CB(100%甲基硅酮，25m×0.25mm，膜厚0．4μm），检测器：氢火焰离子化检测器（FID），柱温：100℃，进产品温度：200℃，检测器温度：300℃，载气：N2，流速：1mL.min^-1，分流比：1：30，内标：甲苯，对照品：碘乙烷。结果：方法重现性良好，RSD为27％（n=5）；回收率为98．2％（n=5)。分析了5批样品，结果与用Zeisel法测定结果基本一致，结论：本方法分离效率高，专属性好，可作为该品种摩尔以代级的测定方法。

高效凝胶渗透色谱法测定羟乙基淀粉相对分子质量的研究

目的:研究不同标准品对高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定羟乙基淀粉(HES)相对分子质量的影响。方法:分别采用葡聚糖和可溶性淀粉为标准品,以HPGPC法测定羟乙基淀粉相对分子量及其分布。结果:分别以两种标准品测定的HES200/0.5样品的重均相对分子量分别为113 259和 87 375,分布宽度分别为4.49和 2.35。结论:不同标准品对HPGPC测定羟乙基淀粉(HES)相对分子质量的影响较大。

鞘蕊苏有效成分的含量分析

目的:对鞘蕊苏药材中的有效成分异佛司可林进行含量测定。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定。结果:异佛司可林含量在1.24～12.4μg范围内线性关系良好,平均回收率为102.2%,RSD=1.35%。结论:建立的含量测定方法准确灵敏、稳定可靠。

用高效液相色谱法(HPLC)测定肌苷中有关物质和降解产物

用HPLC测定肌苷中有关物质和降解产物 ,与主药有良好的分离效果。色谱柱为HypersilC1 8(2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相甲醇 -水 (甲醇与水体积比为 10∶90 ) ,流速 1mL·min- 1 ,检测波长 2 4 8nm。

HILIC B柱-HPLC法测定注射用门冬氨酸鸟氨酸的有关物质

目的:建立测定注射用门冬氨酸鸟氨酸中有关物质的方法。方法:采用亲水作用色谱B柱-高效液相色谱(HILIC B柱-HPLC)法测定3批注射用门冬氨酸鸟氨酸的有关物质。色谱柱为ACE HILIC B,流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH5.0)-乙腈(40∶60,V/V),检测波长为205 nm,流速为1.3 mL/min,柱温为30℃。对样品进行酸、碱、光、热、氧化破坏性试验,并将建立的方法与2015年版《中国药典》方法比较。结果:除光照破坏样品外,其余各条件破坏后样品与未破坏样品比较主峰面积均有所下降、杂质增多,各杂质间及与主成分峰间分离度均大于1.5;5个杂质马来酸、精氨酸、富马酸、门冬氨酸缩合物、3-氨基-2-哌啶酮及主成分门冬氨酸鸟氨酸的检测质量浓度线性范围分别为0.077 2~7.72、0.464~9.28、0.087 6~8.76、0.403~10.075、0.082 4~8.24、1.613~80.7μg/mL(r=0.999 7~0.999 9),检测限分别为0.058、19、2.5、17、0.35、24 ng,定量限分别为0.19、63、8.3、56、1.2、80ng。5个杂质的平均加样回收率为96.3%~102.1%(RSD=0.4%~2.0%,n=9)。3批样品中上述5个杂质的平均含量分别为0(未检出)、0、0.026%、0.011%、0.019%,与《中国药典》方法比较,测定结果相似,但后者进行2次系统适用性试验时各峰出峰顺序不一致。结论:建立的HILIC B柱-HPLC法简便、准确,耐用性和重现性优于《中国药典》方法,可以用于控制注射用门冬氨酸鸟氨酸的有关物质。