血清脂质组学研究中多重离子化液相色谱-质谱方法的比较

系统地比较了3种常用的离子化技术电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)、大气压光致电离(APPI)对脂类化合物的离子化效率、检测灵敏度和覆盖范围,以探讨多重离子化液相色谱-质谱(LC-MS)方法在血清脂质组学研究中的适用性。血清样本经甲基叔丁基醚萃取后,采用Ascentiss Express C_8色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7μm)和二元线性梯度洗脱分离,流动相(A)为乙腈-水(3:2,V/V,含0.1%甲酸,10 mmol/L甲酸铵),B为异丙醇-乙腈(9:1,V/V,含0.1%甲酸,10 mmol/L甲酸铵),分别采用ESI、APCI和APPI离子源正、负离子模式进行质谱检测。结果表明,ESI离子源对脂肪酸类、甘油脂类、甘油磷脂类化合物、鞘磷脂类化合物的离子化效率最高,对异戊烯醇脂类化合物的离子化效率与APPI离子源相当,APPI离子源对胆固醇(酯)类化合物的检测灵敏度最高,APCI离子源对各类化合物的检测灵敏度均低于ESI或APPI离子源;采用ESI和APPI离子源相结合的LC-MS脂质组学分析方法可以提高分析方法的整体灵敏度和血清中脂类信息检测的完整性。

依法治国的思想基础

党的十五大提出'依法治国'是我们党领导人民治理国家的基本方略。提出和实行这一基本方略,既有它的政治和经济基础,又有它的思想基础。思想基础在于党对执政方式认识上重大转变,以及人民群众法制意识的普及和提高。依法治国是个系统工程,党确立正确的执政意识和人民群众牢固树立法治意识尤为重要。

气相色谱电子捕获法测定药品中氯代乙烷类毒性杂质

目的:建立气相色谱法同时测定药品中氯代乙烷类毒性杂质的分析方法。方法:采用气相色谱法,电子捕获检测器(ECD),DB 624(30 m×0.53 mm,3.0μm)毛细管色谱柱,程序升温,采用外标法定量。结果:1,1-二氯乙烷在0.104 1~10.41μg·m L^(-1),1,2-二氯乙烷在0.022 04~2.204μg·m L^(-1),1,1,1-三氯乙烷在0.123 4~4.935 ng·m L^(-1),1,1,2-三氯乙烷在5.105~510.5 ng·m L^(-1),1,1,1,2-四氯乙烷在0.400 0~20.00 ng·m L^(-1),1,1,2,2-四氯乙烷在2.068~41.36 ng·m L^(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999。平均回收率在94.0%~102.0%,RSD为1.5%~4.4%,检出限分别为26.03,5.510,0.031 25,1.027 8,0.050 00和0.258 5 ng·m L^(-1)。结论:所建立的气相色谱法能够快速、准确、灵敏的检测药品中氯代乙烷类杂质的含量,为药品的质量评价提供依据。