高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析富硒茶叶中硒的形态

建立富硒茶叶中硒代胱氨酸(Se Cys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(Se MC)、亚硒酸根(Se(IV))、硒代蛋氨酸(Se Met)、硒酸根(Se(VI))5种硒化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的分离检测方法。方法利用Hamilton PRP-X100色谱柱对富硒茶叶中5种硒化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对硒元素进行检测,外标法定量测定5种硒化合物的含量。研究采用蛋白酶K溶液为提取剂,超声提取60 min,以柠檬酸溶液为流动相,梯度洗脱,5种硒化合物在15 min内得到了有效分离。5种硒化合物标准曲线的线性相关系数不小于0.999 8,检出限为0.13～1.09μg/L。该前处理方法样品加标回收率在91.8%～109.4%之间。方法操作简便、分离效果好、检出限低,适用于富硒茶叶中硒的形态分析。

全氟化合物在食品中的污染情况及检测方法研究进展

全氟化合物以其优良的稳定性及表面活性作为加工助剂已被应用于多个领域,但它是一类多脏器毒性的环境污染物,具有持久性、生物积累性、难降解性等特点。本文综述了全氟辛酸和全氟辛烷磺酸等全氟化合物的危害、各国对其使用的限制和规定、各类食品中全氟化合物的污染情况和含量水平的差异,重点比较了不同测定全氟化合物方法的优劣,阐述了今后检测技术的发展方向,为我国开展食品中全氟化合物的风险评估及研究提供参考。

高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析水产品中有机锡的形态

建立了水产品中三甲基锡（TMT）、一丁基锡（MBT）、二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）、一苯基锡（MPh T）、二苯基锡（DPh T）、三苯基锡（TPh T）7种有机锡化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）的分离检测方法。方法利用Eclipse Plus C18反相色谱柱对水产品中7种有机锡化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对锡元素进行检测,外标法定量测定水产品中7种有机锡化合物的含量。研究采用30 m L 30%乙酸-甲醇提取液（V/V）,低温超声萃取10 min后离心3 min,取上清液20 m L浓缩,用流动相定容至2 m L,以乙酸（0.2%三乙胺,V/V）-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,7种有机锡化合物在30 min内得到了有效分离。7种有机锡化合物标准曲线的线性相关系数大于0.995,检出限0.11-0.60μg/kg。此前处理方法样品加标回收率为72.1%-111.7%。本方法操作简便,分离效果好,检出限低,适用于水产品中有机锡的检测。

贝类水产品中有机锡和甲基汞的检测研究

目的建立贝类水产品中甲基汞、三甲基锡(TMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)等6种有机锡和甲基汞化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分离检测方法。方法利用Eclipse Plus C18反相色谱柱对贝类水产品中6种有机金属化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对锡和汞元素进行检测,外标法定量测定水产品中6种有机金属化合物的含量。通过优化色谱分离条件,以甲醇-0.06 mol/L乙酸铵-乙酸溶液为流动相,梯度洗脱。结果 6种有机金属化合物在30 min内得到了有效分离。6种有机金属化合物标准曲线的线性相关系数大于0.998,检出限为0.5~2.5μg/kg,样品加标回收率在70%~110%。结论该法操作简便,分离效果好,检出限低,适用于贝类水产品中有机锡和甲基汞的检测。

连翘叶乙醇提取物抗小鼠蓖麻油性腹泻活性及其对家兔离体空肠平滑肌自发性收缩的影响研究

背景中医药治疗腹泻具有疗效迅速、不良反应少、费用低廉等优势。连翘具有清热解毒、消肿散结的功效,目前就其治疗腹泻方面的研究鲜有报道。目的观察连翘叶乙醇提取物(FS ext)对小鼠蓖麻油性腹泻的影响,并研究其对家兔离体空肠平滑肌自发性收缩的影响及其作用机制。方法2018年6—12月,于四川省南充市采集连翘叶并经提取得到FS ext,采用高效液相色谱法分析FS ext的化学成分;取60只禁食4 h(可自由饮水)的小鼠随机分为0.5 g/kg FS ext试验组、1.0 g/kg FS ext试验组、2.0 g/kg FS ext试验组、4.0 g/kg FS ext试验组、8.0 g/kg FS ext试验组、16.0 g/kg FS ext试验组,每组10只,分别给予0.5 g/kg、1.0 g/kg、2.0 g/kg、4.0 g/kg、8.0 g/kg、16.0 g/kg的FS ext进行灌胃,记录14 d内小鼠的死亡情况和毒性迹象,建立相应的剂量-效应曲线,从而确定FS ext的半数致死剂量(LD50),以确定其安全性。另取50只小鼠随机分成阴性组、阳性组、0.25 g/kg FS ext试验组、0.50 g/kg FS ext试验组、1.00 g/kg FS ext试验组,每组10只,阴性组给予0.9%氯化钠溶液(20 ml/kg)灌胃,阳性组给予洛哌丁胺(4 mg/kg)灌胃,0.25 g/kg FS ext试验组、0.50 g/kg FS ext试验组、1.00 g/kg FS ext试验组分别给予0.25、0.50、1.00 g/kg FS ext。给药30 min后,小鼠均给予蓖麻油0.4 ml灌胃,观察4 h内以下指标:初始半固体粪便时间,固体、半固体、液体粪便数量。采用腹泻指数(EI)评估腹泻的严重程度。取42只健康家兔,制备离体空肠平滑肌,观察FS ext对离体空肠平滑肌自发性收缩的影响:分别用乙酰胆碱(ACh,10μmol/L)和氯化钾(KCl,60 mmol/L)预处理离体空肠平滑肌,来探究FS ext对其诱导的离体空肠平滑肌自发性收缩的影响;用含FS ext或维拉帕米(1μmol/L)的无Ca2+高K+台式液预处理离体空肠平滑肌,然后累计CaCl2进一步研究其机制。结果FS ext中主要含连翘苷和连翘酯苷A等化学成分;小鼠按不同剂量的FS ext进行灌胃后,在观察期内未出现任何死亡或毒性迹象。阳性组初始半固体粪便时间长于阴性组、0.25 g/kg FS ext试验组、0.50 g/kg FS ext试验组(P<0.05);1.00 g/kg FS ext试验组初始半固体粪便时间长于阴性组、0.25 g/kg FS ext试验组(P<0.05)。阴性组EI高于阳性组、1.00 g/kg FS ext试验组(P<0.05);0.25 g/kg FS ext试验组、0.50 g/kg FS ext试验组EI高于阳性组(P<0.05)。FS ext(0.01~10.00 mg/ml)以剂量依赖性的方式抑制家兔离体空肠平滑肌的自发性收缩,并抑制由ACh和KCl诱导的空肠收缩,同时,FS ext也能抑制CaCl2诱导的空肠平滑肌自发性收缩,并使CaCl2量-效关系曲线右下移,与维拉帕米引起的CaCl2量-效关系曲线变化类似。结论FS ext有明显的抗小鼠蓖麻油性腹泻作用,并能抑制家兔离体空肠平滑肌的自发性收缩及ACh和KCl诱导的空肠收缩,其机制可能与阻断M受体和抑制L-型钙离子通道有关。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定电子烟雾化液中多种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟雾化液中铅、砷、汞、镉、铬、镍等重金属元素的方法,并对市售40种电子烟雾化液进行测定。实验对微波消解条件和质谱检测条件进行优化,在优化条件下,6种元素线性相关系数均在0.999以上,检出限均可达μg/kg级别;在低、中、高3个加标水平下,铅、砷、镉、铬、镍加标回收率在94%至108%之间,汞加标回收率在78.1%至86.1%之间;方法精密度在5%以内。此方法前处理操作简便,检测时间短,精密度高,准确性好。

酸及其残留量对微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定添加不同铁营养强化剂的婴幼儿配方奶粉和米粉中铁的影响

我国婴幼儿由于缺铁导致的缺铁性贫血发生率为41%左右（[1]）,处于较高水平,而婴幼儿配方奶粉和米粉又是婴幼儿获取身体所需营养物质和能量的主要来源,因此生产企业在其产品中添加适量的铁强化剂以保证婴幼儿人群每日摄入足量的铁就显得尤为必要和关键。经全国食品添加剂标准化技术委员会审定,卫生部公布列入《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（[2]）中的含铁添加剂有硫酸亚铁、

HPLC-AFS法检测眼霜中硫柳汞和苯基汞

建立了眼霜中硫柳汞和苯基汞的高效液相色谱分离,原子荧光光谱法(AFS)测定的检测方法。采用SB C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分离,流动相为甲醇-乙酸铵溶液(60 mmol/L,含质量分数0.1%L-半胱氨酸),AFS测定组份中汞,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在此条件下,硫柳汞和苯基汞在0~10μg/L范围内线性良好,两种有机汞的最低检出浓度分别为0.25 mg/kg和0.50 mg/kg,眼霜中硫柳汞和苯基汞的平均回收率在84.1%~96.6%范围内。本方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于眼霜中硫柳汞和苯基汞的测定。

浅谈思想政治建设在公路事业科学发展中的作用

思想政治建设是做好各项工作的坚强保障。在加强公路队伍建设,推进依法治路的新形势、新任务下,如何针对公路系统干部职工队伍中出现的新情况、新问题,适应新形势、新变化,与时俱进、卓有成效地开展思想政治工作,使思想政治工作体现时代性,把握规律性,富于创造性,更好发挥服务和保障作用,已成为目前摆在公路行业各级党组织和领导面前一个十分重要的课题。

浅谈如何提升路政规范化管理办法和措施

路政管理是公路管理行业中的基础性工作,也是贯彻执行公路管理的主要执法力量,是公路管理工作中的重要核心组成。路政管理工作具有复杂性、服务性、法制性、社会性、特定性、先进性等特点。特别是随着社会的进步,人民群众的法律意识、维权意识不断增强,服务要求也在不断提高。但因发展与改革的原因,造成体制改革相对滞后,社会矛盾比较复杂,突出问题较多。因此要确保公路得到又快又好的发展就必须加强路政管理工作,提高依法治路的执法水平和管理能力。

下肢静脉疾病压力治疗

压力治疗是下肢静脉疾病治疗方案的一个重要组成部分,能有效缓解患肢不适,延缓病情进展,在临床中被广泛应用。压力治疗产品选择较多,从而导致不同的临床效果。全面了解压力治疗方法的相关知识和临床运用,对于提高患者依从性和临床效果具有重要意义。因此,本文就下肢静脉疾病的压力治疗机制、禁忌证、依从性以及临床运用方面作一介绍。

高效液相色谱法测定化妆品中5种季铵盐类防腐剂

建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定化妆品中5种季铵盐类防腐剂（西曲溴铵、西他氯铵、米他氯铵、劳拉氯铵和苄索氯铵）的检测方法。这5种季铵盐类防腐剂在15 min内能达到有效分离,在10-200μg/m L范围内线性良好,检出限在1.11-1.97μg/m L范围内,平均回收率为77.1%-110.2%。

鱼酥制品中甲基汞和乙基汞的检测研究

建立了同时测定鱼酥制品中甲基汞和乙基汞的液相色谱-电感耦合等离子体质谱的分析方法。样品以盐酸为提取液微波辅助萃取,采用5%甲醇+(0.10 mol/L乙酸铵-1 g/L L-半胱氨酸)为流动相,SB-C18柱(150 mm×4.6mm,5μm)进行分离,用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,整个检测过程可在1 h内完成。试验优化了液相色谱流动相、微波萃取的萃取时间和温度等条件。在0~50μg/L范围内甲基汞和乙基汞的线性关系良好,线性相关系数大于0.999,甲基汞和乙基汞检出限(S/N=3)分别为0.001 8 mg/kg和0.003 6 mg/kg。样品在3个加标水平下的甲基汞和乙基汞的平均回收率分别为91.0%~98.8%和80.5%~87.6%,相对标准偏差(RSD)分别为2.6%~4.0%,3.3%~4.1%。该方法前处理简便,精密度高,准确性好,适用于鱼酥中甲基汞和乙基汞的测定。