微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中铬砷镉汞铅

铁矿石中Cr、As、Cd、Hg和Pb不仅影响冶炼设备和产品性能,同时污染环境。文章以铁矿石标准物质为研究对象,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁矿石中Cd、As、Cr、Hg和Pb等5种元素进行了适用性探讨。结果表明,与常规的单元素原子吸收光谱法或多元素同步分析电感耦合等离子体发射光谱法相比,用微波消解方法处理铁矿石,具有样品消耗量少(0.1000±0.0200)g、消解用酸少(2.5 mL HCl+0.5 mL HF+1.0 mL HNO3)、排放降低、节约成本等优点,且无需配制铁底液,无需添加任何掩蔽剂,质谱干扰小,适用于分析Cr含量为5.5×10-10～2.5×10-4,As含量为7.6×10-10～1.9×10-4,Cd含量为4.5×10-11～5.5×10-6,Hg含量为1.88×10-9～1.9×10-7,Pb含量为1.2×10-10～3.2×10-5的铁矿石样品。优化后的前处理方法节约了能源、试剂和样品消耗,降低了二次污染和有效损失。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中15个稀土元素

分析地质样品中稀土元素的含量,现有的方法都受到基体干扰和共存元素干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已在痕量元素分析中得到广泛应用,通过条件优化可准确测定稀土元素。本文建立了ICP-MS同时测定铁矿石中钇镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥15个稀土元素的方法,样品用盐酸、硝酸和氢氟酸高温密闭消解,消解完全后转移定容,在线加入103Rh、115In、185Re内标液进行测定,方法回收率为95%～104%,精密度(RSD)≤3.5%。对12个国家24个代表性主产区进口的铁矿石样品进行检测,分析其稀土元素的配分模式特征为右倾型轻稀土富集,现阶段的进口铁矿粉多为多产区复合配矿。本方法较其他传统方法大幅降低能耗,提高了分析效率,初步探讨的稀土元素丰度特征可为研究主产区铁矿石的矿床成因、提高我国烧结球团矿的加工工艺提供依据。

铁矿石成分分析样品预处理技术研究现状

样品前处理工作一直都是铁矿石整个分析测定过程中最费时、费力,也最容易引进误差的一个环节。随着分析仪器的快速发展,具有自动化程度高、测定速度快、高灵敏度和精密度等特点的仪器,不断应用到铁矿石成分分析中,如AAS、ICP-AES、ICP-MS等。研究高效、快速、自动化的铁矿石样品预处理技术,已成为当今铁矿石成份分析中重要前沿课题之一。本文对现有铁矿石样品预处理技术作了系统的对比研究,不仅为铁矿石成分分析选择合理的样品前处理程序提供数据参考,还为铁矿石样品预处理技术的发展方向提供理论依据。

铁矿石灼烧减量测试新方法——热重分析法

采用热重分析法(TGA)测量铁矿石样品灼烧减量,对保温时间、加热温度、加热速率和工作气氛等工作条件进行了系统研究,确立TGA法适宜的工作条件为:20℃/m in加热至1 000℃,保温30 min,全程选用高纯氮为工作气体。对多种进口铁矿石样品采用TGA法和常规马弗炉加热法进行测量,对比结果表明,TGA法具有方便快捷、准确可靠、适用范围宽、样品消耗量小等优点,且可以清楚监控样品失重全过程,为铁矿石挥发分的成分分析提供有力的数据参考。

火焰原子吸收光谱法快速测定铁矿石中铅锌铜

将ISO、国家标准等方法中同一铁矿石样品分别称样,用不同的方法溶样,再分别测定改进为对同一样品一次称样,盐酸、氢氟酸一次性溶样,应用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法连续测定同一进口铁矿石中铅、锌和铜含量,可简化操作,减少误差。方法准确、可靠,提高了工作效率和经济效益。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硫铁矿中主次成分

采用X射线荧光光谱法测定硫铁矿主量成分S、TFe及10个次量成分MgO、Al2 O3、SiO2、P、CaO、TiO2、Mn、Cu、Zn、Pb的含量.采用熔融制样以消除试样的粒度效应和矿物效应,优化后的熔融条件为：0.500 0 g试样,7.222 3 g Li2B4O7为熔剂,3.805 5 g LiNO3为氧化剂,0.02 g NH4I为脱模剂.通过熔融Li2 B4 O7挂壁形成保护层避免腐蚀铂金坩埚,在610℃预氧化硫铁矿40 min,1 050℃熔融15 min可得到满足测试要求的试料片.以固定理论α影响系数法校正基体效应.对一硫铁矿标准样品进行精密度考察,各成分的相对标准偏差（RSD）为0.51％～8.0％;方法用于硫铁矿实际样品分析,测定值与其他方法测得结果相吻合.方法在提高硫铁矿检测效率的同时也节约了试剂用量.

火山喷出气体的环境、灾害效应及对火山未来喷发的指示意义

简要综述了火山喷发过程中喷入大气圈内不同成分的火山气体含量及其气候、环境效应和造成的火山灾害 ,并介绍了利用火山喷出气体成分和含量的变异特征进行长尺度火山喷发预测的原理与方法。认为当前在中国开展长白山天池火山活动喷出气体成分和含量的系统研究十分必要 。

湖泊硅藻氧同位素:一种前景广阔的陆相古气候指标

硅藻氧同位素已日益成为陆相古气候重建的一种重要手段。文章在简述这一领域已取得的基本认识基础上,着重介绍了近年来的重要进展。主要进展包括:1)在硅藻的分离纯化方面,规范了重液分离法和新的重力差异流体分离法;2)完善了分步氟化法,创生了高温碳还原法的氧同位素制取技术;3)通过实验培养和天然湖泊监测实验,证实了硅藻氧同位素与温度的分馏平衡关系;4)湖泊硅藻氧同位素可以反映古温度、气候干旱事件和大气降水来源变化。同时,对目前硅藻氧同位素在湖泊沉积古气候研究中存在的主要问题作了讨论和展望。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定直接还原铁中主次元素含量

应用熔融制样-X射线荧光光谱法测定了直接还原铁中主次元素的含量.样品置于铂金坩埚中,以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂于1 050℃熔融20 min,将熔化的样品倒入铂金模具中,所制得的片样用于X射线荧光光谱分析.以铁矿石标准物质GBW 07221等25种标准物质制作校准曲线,以固定理论α影响系数法校正基体效应.方法用于实际样品的分析,所得结果与其他方法测定值相符.测定值的相对标准偏差(n=10)在0.31％～16％之间.

小波变换和神经网络的X射线衍射波谱滤噪技术比较

多晶X射线衍射扫描所形成的波谱会附带一些背景和噪声,而噪声是影响衍射谱峰分辨率的主要因素。本文通过多晶X射线衍射仪扫描某铁矿石矿物组成所形成的图谱,导入到MATLAB,分别采用神经网络、系统仿真和小波分析三种手段,对该图谱进行滤噪。最终对这三种滤噪方式的滤噪效果进行比较,得出小波分析的方法滤噪效果最佳。

进口铁矿石中镍含量XRF检测方法的改进

采用加样法制备含镍铁矿系列标样,并用X射线荧光光谱补偿法测定进口高镍铁矿中镍含量,从而使铁矿石中镍含量的X荧光光谱测定法的应用范围得以拓展。

铁矿石灼烧减量检测方法的改进

为拓宽灼烧减量检测对象的范围,根据不同种类的铁矿石,分析了水分、氧化亚铁等因素对测定结果的影响,通过加以校正,得到更准确的测定结果。

测定铁矿石中砷含量的方法与仪器

利用微波消解溶样,分别采用ICP-MS、HG-AAS和AFS 3种仪器对5个铁矿石标准样品中砷进行测定,并进行了对比分析,结果表明,砷含量低的适用ICP-MS仪器,中低含量的适用HG-AAS仪器,中高含量的适用AFS仪器。

ICP-MS法测定中提取条件对食品接触容器重金属溶出量的影响

[目的]对不锈钢和陶瓷食品接触容器重金属溶出量变化特征进行研究。[方法]利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和X射线荧光光谱(XRF)法。[结果]研究比较了不同乙酸浓度、提取温度、提取时间下重金属铅、镉、铬、镍的溶出量变化特征。[结论]初步探讨了提取条件与测量结果的关系。本研究为国内外相关检测标准对比研究提供理论参考。

北仑港进口铁矿石放射性水平研究

通过对堆放在北仑港口的进口铁矿石进行放射性水平测量,研究了北仑港口进口铁矿石的放射性污染状况。结果表明:北仑港进口铁矿石堆场附近居民人均年接受γ辐射有效剂量当量为0.15mSv/a,工作人员年接受γ辐射有效剂量当量为0.21mSv/a,均在国家建材标准要求控制的标准以下;氡污染水平较低,接近环境本底水平值。

铁矿石灼烧减量检测方法的改进

为了拓宽灼烧减量检测对象的范围,本方法根据不同种类的铁矿石,分析了水分、氧化亚铁等因素对测定结果的影响,通过加以校正,得到更准确的测定结果。

含明水进口铁矿石水分测定技术及实现

通过研究铁矿石矿物、含明水铁矿石取制样、水分测定方法,建立能准确测定含明水铁矿石水分测定的流程,并设计相应的取制样及矿水分离等检测设备,满足当前含明水进口铁矿石水分检测的技术要求,同时也为相关标准修订提供依据。

牵头制定我国首个铁矿石ISO国际标准

2003年，在ISO国际标准组织TC102第11届瑞典会议上，宁波检验检疫局代表中国提交了我国第一份铁矿石ISO新标准提案——《采用氢化物发生和原子吸收联用测定铁矿石中砷含量的方法》，受到高度重视，直接立项注册并成立工作组。

“铁”的担当

技能比武如同一块磨刀石。在比武现场面对面比技能、找差距，以实现全面提升铁矿石检验检测一线人员的技术操作能力和工作业务水平的目的。

技能比武练精兵

我国进口铁矿批次多数量大、贸易金额高，2016年铁矿石进口突破10亿吨，进口铁矿石质量差之毫厘，国家经济利益将失之千里。