直接电离质谱结合扩口毛细管用于毒品检测研究

直接电离质谱具有快速、原位、实时离子化等优势,被广泛用于毒品、爆炸物、食品添加剂等成分的检测。直接电离源与质谱真空的耦合通常是通过毛细管或分离锥等窄小导孔实现的,导致离子传输效率大幅降低,成为提高仪器灵敏度的主要瓶颈。本研究基于脉冲直流电喷雾离子源与快筛质谱联用平台,探究了扩口和平口毛细管中喷雾电压、喷针位置、喷针内径、毛细管入口内径对仪器性能的影响。流体仿真和离子轨迹模拟结果表明,扩口毛细管因径向气流分布范围宽,扩大了可聚焦喷雾羽流面积,提高了直接电离源到质谱锥口之间的离子传输效率。与传统的平口毛细管相比,入口内径6 mm的扩口毛细管大气压接口搭配20μm喷针内径,可将10μg/L甲基苯丙胺离子信号强度提高3.3倍,甲基苯丙胺、3,4-亚甲双氧甲基苯丙胺、氯胺酮、可卡因、O^(6)-单乙酰吗啡等5种常规毒品在毛发中的信噪比均有明显提升。本研究表明,采用扩口毛细管无需对仪器进行大规模修改,易与直接电离源相结合,可显著提高仪器灵敏度。

小型质子转移反应质谱仪离子源的设计与优化

作为一种快速、高灵敏的挥发性有机物(VOCs)检测技术,质子转移反应质谱(PTR-MS)被越来越多地应用于环境、医学、公共安全等领域。作为PTR-MS的关键部件之一,空心阴极辉光放电离子源对仪器性能具有重要影响。本文通过有限元仿真优化了空心阴极结构,在阴极内径为20 mm、阳极与阴极间隙为4 mm时,离子源放电效果较好。将优化后的空心阴极辉光放电离子源与便携式质谱仪联用,并测试了离子信号与放电气压和放电电流的关系。结果表明,最佳放电气压约为200 Pa,最佳放电电流为9~13 m A。采用乙腈样品测试了仪器性能,系统响应时间在10 s以内,乙腈检出限约为10^(-9)(V/V),线性范围为50×10^(-9)~350×10^(-9)(V/V),线性相关系数R^(2)=0.991。利用该装置检测了苹果发酵过程中产生的VOCs随时间的变化,证明了该仪器可用于实际样品检测。