超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法测定红葡萄酒中的18种农药残留

建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取，以 N-丙基乙二胺（PSA）和 C18作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化，以 BEH C18色谱柱进行色谱分离，分别通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描（ full scan/ddms2）和目标选择离子监测（ tar-geted SIM，tSIM）模式进行定性筛查和定量检测。以多菌灵-D4、毒死蜱-D10、吡虫啉-D4、甲氧虫酰肼-D9、嘧霉胺-D5和戊唑醇-D6为内标进行内标法定量，有效地降低了样品基质的影响。待测物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）大于0.999。18种农药残留的检出限（LOD）为0.5μg/kg，定量限（LOQ）为1.0μg/kg。空白红葡萄酒样品在1~40μg/kg范围内的4个加标水平的平均回收率为85.4％~117.9％，相对标准偏差为0.5％~6.1％。应用该方法对市售的红葡萄酒样品进行检测，共检出多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇和三唑醇5种农药残留，含量分别为2.6~143.0μg/kg、0.6~0．9μg/kg、2.1~3.1μg/kg、0.6~3.0μg/kg和0.6μg/kg。该方法适用于红葡萄酒中农药残留的快速筛查和定量检测。

超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查土豆中的多种农药残留

采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术（UPLC/Q Orbitrap）,建立土豆中农药多残留的快速筛查方法.样品采用乙腈为提取溶剂,PSA分散固相萃取净化.以BEH C18色谱柱进行色谱分离,通过静电场轨道阱质谱全扫描获得农药的精确质量数,以Full Scan/ddMS2进行定性筛查和定量检测.对欧盟考核样品土豆中175种农药残留进行分析,共从考核样品中定性筛查出17种农药残留.17种农药的高分辨质谱分析方法定量限为1 ～5 μg/kg,在1～250 μg/L的浓度范围内均呈良好的线性关系（R2＞0.99）;平均加标回收率为83.1％～ 115.5％,相对标准偏差在1.5％～11.8％之间.定量测定17种农药的含量范围在0.002～1.714 mg/kg之间,z评分在-1.00～ 1.24之间.本方法简单精确,灵敏度高,样品处理快捷简便,适用于农产品中农药多残留的快速筛查.

四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在青椒中农药多残留快速筛查的应用

建立了分散固相萃取法（d-SPE）萃取,高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查青椒中农药多残留的分析方法.样品采用乙腈提取,经N-丙基乙二胺（PSA）和C18分散固相萃取净化,以BEH C18色谱柱为分析柱,0.1％甲酸乙腈及含0.1％甲酸和4mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.采用正、负离子切换,同时对欧盟青椒定性和定量考核样品进行快速筛查,并对定量考核样品筛查到的16种农药进行定量测定.16种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）大于0.995,该方法的定量下限为0.4～2.0 μg/kg.在不同加标水平下的平均回收率为81.6％ ～ 116.5％,相对标准偏差为0.4％～7.5％.以欧盟青椒定量考核样品为研究对象,对其分别进行四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱和三重四极杆质谱测定,结果表明,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱定量结果可与三重四极杆质谱结果相媲美.本方法简单、灵敏、准确,适用于农产品中农药多残留的快速筛查和分析测定,具有很好的实际应用价值.

酒精度对高效液相色谱-荧光法分析白酒中氨基甲酸乙酯含量的影响

分析酒精度对高效液相色谱-荧光（HPLC-FLD）法测定白酒中氨基甲酸乙酯（EC）含量的影响,建立了快速检测白酒中EC含量的HPLC-FLD分析方法。通过比较不同酒精度下同一EC含量的峰面积,研究酒精度对EC含量测定的影响。结果表明,在5%~65%（v/v）酒精度范围内,酒精度与EC含量（峰面积）具有良好的线性关系,相关系数R2大于0.98,同时建立了不同酒精度间EC含量换算的相对校正系数。该方法在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,R2大于0.999 9,定量限为10μg/L,加标回收率为98.9%~108.2%,相对标准偏差为0.6%~4.9%。评价了HPLC-FLD法的可靠性,将该方法与GC-MS方法比较,结果显示两种方法无明显差异。该方法简单、灵敏、准确,适用于白酒中EC含量的快速测定,具有较好的实际应用价值。

分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定果汁饮料中的吗啉残留

基于强阳离子交换填料（PCX）,采用分散微固相萃取（DMSPE）前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术（UPLC/Q Orbitrap）,建立了果汁饮料中吗啉残留的快速检测分析方法。通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨水浓度和洗脱体积的优化,实现样品中吗啉的最优提取。以BEH HILIC色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）进行色谱分离,通过静电场轨道阱质谱t MSMS采集模式获得吗啉的精确母离子及碎片离子质量数,进行定性定量分析。结果显示,吗啉在1-100μg/L浓度范围内存在良好的线性关系（R^2〉0.999）,方法检出限和定量限分别为1和2μg/L;平均加标回收率为85.9%-103.8%,日内和日间精密度分别为3.7%-5.2%和3.5%-9.4%。本方法简单精确,灵敏度高,样品处理快捷简便,适用于果汁饮料中吗啉残留的快速分析测定。

分散固相萃取/气相色谱-质谱法测定酱油及食醋中氨基甲酸乙酯

建立了分散固相萃取（d-SPE）/气相色谱-质谱法（GC-MS）检测酱油和食醋中氨基甲酸乙酯（EC）含量的分析方法.基于不同样品基质的复杂性,以乙腈（酱油）或者乙酸乙酯（食醋）进行液液萃取,经N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取净化.考察了萃取溶剂的种类、萃取次数和PSA使用量等因素对EC萃取效率和分析效果的影响.在优化实验条件下,EC在10～500 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数（r2）为0.9998.EC在酱油和食醋两种基质中的定量下限均为5.0 μg/kg,不同加标水平下的平均回收率为92.9％～114.3％,相对标准偏差为0.5％～5.3％.该方法简单、灵敏、准确,适用于酱油和食醋中EC含量的测定,具有很好的实际应用价值.

分散固相萃取-同位素稀释高分辨质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯

目的采用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立分散固相萃取法(dispersive solid phase extraction,d-SPE)快速分析植物油中16种邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)的检测方法。方法样品采用正己烷饱和的乙腈提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和Nano Carb填料分散固相萃取净化,以BEH phenyl色谱柱为分析柱,0.1%甲酸乙腈及0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对植物油样品进行快速筛查,并对16种PAEs进行定量测定。结果 16种PAEs在2~500μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数(r)大于0.995,该方法的定量限为8~10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为77.9%~115.6%,相对标准偏差为0.3%~8.9%。结论本方法简单、灵敏、准确,适用于植物油中PAEs的快速筛查和定量测定。

青钱柳化学成分研究进展

目的对青钱柳的化学成分作一综述。方法按照化合物的结构类型对青钱柳的化学成分进行分类。结果青钱柳含有多种化学成分,主要含黄酮类,萜类化合物,此外还含有机酸,生物碱,糖类,以及甾醇类等多种化合物。结论为青钱柳的研究与开发提供了参考。

畜肉中10种镇静剂残留的超高效液相色谱-串联质谱测定方法

建立了一种灵敏的超高效液相色谱-串联四极杆质谱（UHPLC-MS/MS）方法,并用于动物肌肉组织（猪肉、牛肉、羊肉）中10种兽药镇静剂的同时测定。样品酶解后,经乙腈提取,MCX固相萃取净化,以ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS的多反应监测（MRM）模式,用同位素稀释内标法（安眠酮采用基质匹配外标法）进行分析。10种镇静剂在0.5-100μg/L范围内显示良好线性（r2≥0.993 6）,其检出限（LOD）不高于0.5μg/kg,定量下限（LOQ）不高于1.0μg/kg。在1.0,5.0,50.0μg/kg加标水平下,10种镇静剂的平均回收率为82.0%-116.0%,相对标准偏差（RSDs）为0.6%-12.8%。该方法准确可靠,适用于畜肉中镇静剂多残留的分析。

凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中167种农药残留

建立了肉类、水产类等动物性食品中167种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和Carb-NH2萃取柱联合净化,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。167种农药的响应在1～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数在0.994以上,各农药的检出限为0.3～3μg/kg,定量下限为1～10μg/kg。以猪肉样品作为代表性基质,进行0.01,0.04 mg/kg 2个水平的加标回收实验,回收率为66.4%～111.5%,相对标准偏差为1.3%～17.8%。本方法准确可靠,灵敏度高,样品净化效果好,能够满足动物性食品中农药多残留的痕量分析要求。

藤茶总黄酮肠道代谢产物及其体外抗肝癌活性的研究

研究藤茶总黄酮口服给药后大鼠肠道代谢的产物及其体外抗肝癌活性。采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)联用技术分析总黄酮在大鼠肠道中的代谢产物,并以MTT法检测代谢产物对肝癌细胞HepG2增殖的抑制活性。通过UPLC-HRMS测定,总黄酮在大鼠粪便中检测到6个代谢产物。其主成分二氢杨梅素主要通过硫酸化、去羟基化、甲基化、还原去羟基化等反应发生代谢转化;其他成分杨梅苷、杨梅素则分别发生水解、去羟基化反应生成相应的代谢产物;这些代谢产物对HepG2细胞增殖有较好抑制作用,在不同作用时间点(48 h、72 h),其IC50分别是179.58、103.24μg/mL。藤茶总黄酮口服后在大鼠肠道中可发生多种代谢反应,其代谢产物具有体外抗肝癌活性。

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定腐竹中的乌洛托品

目的建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈/水(1:1,v:v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果乌洛托品在0.5~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。方法检出限和定量限分别为6μg/kg和20μg/kg。在20、40、100μg/kg 3个空白加标水平下,乌洛托品的加标回收率为100.1%~103.9%,相对标准偏差为4.7%~8.9%。结论该方法快速、简便、准确可靠,适用于腐竹中非法添加的乌洛托品的含量测定。

食品中农药、兽药残留检测研究进展

农药、兽药作为农业生产投入品是促进农业生产、确保增产增长的重要基础,但是,由于农药、兽药不规范使用,甚至滥用、违禁使用,造成食品中残留的超标或违禁检出,由此带来的食品安全问题值得关注。国内外许多研究者一直致力于发展农药残留、兽药残留的快速、高通量、多组分残留检测技术,突破了传统方法的制约,并推动了有关仪器设备和分析技术的进展,为残留监控。

佛手茶的保健功效及其保健开发前景

本文通过长期对佛手茶的临床经验证实,常饮用佛手茶有益于人体健康,且有很好的降血脂、降血压、抗氧化等作用,有良好的保健功效。

特别策划:食品安全风险物质高通量检测专辑 引言

食品安全关系人民群众身体健康和生命安全,是推进健康中国建设的重要保障。面对食品污染、非法添加、物质滥用、食物掺假和食物中毒等事件,传统的基于单一或特定化学风险物质的靶向检测方法已不足以应对复杂多变的食品安全形势。因此,全球科学家们积极致力于食品安全风险物质的高通量检测技术研究,以提升分析技术水平和风险识别能力。

自组装管尖固相萃取/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定水果中的15种酸性农药

建立自组装管尖固相萃取结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测水果中15种酸性农药残留的分析方法。水果样品经甲酸-乙腈(1∶99,体积比)提取后,以官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和亲水作用色谱(HILIC)作为吸附填料进行管尖固相萃取净化。以T3色谱柱进行色谱分离,采用高分辨质谱的t SIM/dd MS2扫描模式进行定性、定量分析,内标法测定。15种酸性农药在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。方法的定量下限(LOQ)为0.2~10μg/kg。在LOQ,10μg/kg,100μg/kg加标水平下,15种酸性农药的回收率为73.5%~115.9%,相对标准偏差为1.0%~8.3%。该方法灵敏、准确,适用于水果中酸性农药残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。

早期康复护理对急性脊髓炎患者日常生活活动能力的影响分析

对早期康复护理对急性脊髓炎患者日常生活活动能力的影响作探究评价。方法:择取2020年1月12月间诊收的急性脊髓炎病患66例,按随机数字法分为参照组33例行常规护理,探究组33例在以上基础上行早期康复护理。评价各组护理前后心理状态和日常生活活动能力。结果:各组护理前SAS、SDS和BI等得分对比(P>0.05),经护理后探究组SAS、SDS得分低于参照组,BI得分高于参照组,各组得分对比(P<0.05)。结论:早期康复护理应用于急性脊髓炎效果确切,有利于改善病患不良心理状态,提升其日常生活活动能力,促进病情快速康复,值得临床推广应用。

太子参均一多糖对大鼠小肠α-糖苷酶活性影响

目的:考察太子参均一多糖对大鼠小肠α-糖苷酶活性影响,探讨其降血糖途径。方法:由大鼠分离小肠α-糖苷酶,以对硝基酚-α-葡萄糖苷(pNPG)为底物,利用α-葡萄糖苷酶将其分解成pNP及葡萄糖,而pNP在碱性条件下显色的原理测定酶活力,以考察太子参均一多糖对酶活性的影响。结果:太子参均一多糖HP_(0.5MSC-F)和HP_(H-1-2),浓度为400μmol/L时对大鼠小肠α-糖苷酶活性抑制率分别为19.00%和28.07%。结论:两种太子参均一多糖对α-葡萄糖苷酶活性具有一定的抑制作用。

分散微固相萃取-高效液相色谱法测定荷丹片中生物碱类成分的含量

目的建立分散微固相萃取-高效液相色谱法测定荷丹片中荷叶碱、O-去甲基荷叶碱、N-去甲基荷叶碱的含量的新方法。方法以强离子交换树脂(PCX)为吸附剂,通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨-乙腈浓度和洗脱体积的优化,实现样品中荷叶碱的最优提取纯化。结果建立了测定荷丹片中荷叶碱、O-去甲基荷叶碱、N-去甲基荷叶碱含量的分散微固相萃取-高效液相色谱法,分散微固相萃取的最佳工艺条件为:PCX用量25 mg,涡旋30 s,以3.0 mL 5%的氨-乙腈溶液进行洗脱。结论建立的含量测定方法可用于荷丹片中荷叶碱、O-去甲基荷叶碱、N-去甲基荷叶碱含量的分析测定。该方法简单精确,稳定性高;样品处理快捷简便,溶剂损耗明显减少;设备要求低,装置简便;分析速度快,分析周期短。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留

采用冷冻脂质过滤,结合分散固相萃取净化的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留的检测方法。样品中的11类兽药(硝基咪唑类、苯并咪唑类、磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、雄激素类、孕激素类、糖皮质醇类、雌激素类、氯霉素类)用70%(v/v)乙腈-水溶液(含0. 1 mol/L EDTA)提取后,提取液在-20℃冷冻处理2 h,再经分散固相萃取法净化,净化液经稀释后,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果显示125种兽药的线性相关系数R2≥0. 99,定量限范围为2. 0～60μg/kg,回收率在60. 4%～119. 3%之间,相对标准偏差在0. 3%～16. 1%之间。该方法前处理简单、准确、成本较低,适用于鸡蛋中兽药残留的高通量快速检测分析。