GC-MS法检测复方麝香注射液中挥发性成分

[目的]使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)鉴定麝香注射液中挥发性成分并检测其含量。[方法]样品经HP-FFAP毛细管柱分离,以GC-MS对其挥发性成分进行定性定量。[结果]从复方麝香注射液中鉴定出薄荷脑、龙脑、百秋里醇、麝香酮、细辛醚等5个成分,各对照品溶液浓度在一定范围内与其质谱总离子流图峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998 5;加标回收率在95.4%～103.0%,精密度的相对标准偏差(RSD)均小于4%。[结论]该法简便快捷,准确可靠,可用于复方麝香注射液中挥发性成分的检测。

组分栀子药材的研究

目的建立通过不同产地和批次栀子药材中京尼平龙胆二糖苷、绿原酸、栀子苷的组分调配达到组分最优化效果的方法。方法用高效液相色谱法测定各批次栀子药材含量,再用统计学方法计算特定预测含量下的各批样品的调配比例,按此比例调配混合样品,最后测定这个混合样品的含量。结果组分调配的样品含量与经计算预测含量符合程度中,京尼平龙胆二糖苷含量相对偏差0.39%,绿原酸含量相对偏差1.49%,栀子苷含量相对偏差0.21%。结论建立通过不同产地和批次栀子药材中京尼平龙胆二糖苷、绿原酸、栀子苷的组分调配达到组分最优化效果的方法可行,对组分栀子的发展意义重大。

组分板蓝根药材的研究

目的建立通过不同产地和批次板蓝根药材中尿苷、腺苷、鸟苷、表告依春的组分调配达到组分最优化效果的方法。方法用高效液相色谱法测定各批次板蓝根药材含量,再用统计学方法计算特定预测含量下的各批样品的调配比例,按此比例调配混合样品,最后测定混合样品的含量。结果组分调配的样品含量与经计算预测含量符合程度中,尿苷、腺苷、鸟苷、表告依春含量的RSD分别为1.63%,1.17%,1.64%,1.95%。结论建立通过不同产地和批次板蓝根药材中尿苷、腺苷、鸟苷、表告依春的组分调配达到组分最优化效果的方法可行,对组分板蓝根的发展意义重大。

HPLC-ELSD测定舒筋通络颗粒中黄芪甲苷含量

目的：建立舒筋通络颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC—ELSD），色谱柱为DIONEXC18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（38：62），流速为1．0mL·min-1，柱温为30℃，载气流速为2．5L．min-1，漂移管温度为105℃。结果：黄芪甲苷的线性范围为0．9688—9．688μg，平均回收率为98．9％，RSD=1．2％。结论：该方法重现性好、灵敏、准确，可作为舒络通络颗粒的质量控制方法。

近红外光谱法快速检测黄芪注射液中黄芪甲苷和总固体量

目的利用近红外透射技术和化学计量学方法对黄芪注射液质量进行快速检测分析。方法用透射光谱采样系统测定样品的近红外透射光谱(NIRS);定量模型的预处理方法为多元散射校正(MSC)和一阶微分处理,波数范围为7 127～5 461、5 426～5 075、4 690～4 358 cm 1,回归方法为偏最小二乘法(PLS)。结果定量模型中黄芪甲苷量和总固体量的最佳主因子数分别为5、10,内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为5.58×10 3、2.213,决定系数(R2)分别为0.972、0.997,系统精密度RSD分别为1.1%、0.9%,方法精密度RSD分别为2.1%、1.6%;外部验证预测均方差(RMSEP)分别为5.83×10 3、1.97。结论建立NIRS预测模型对黄芪注射液进行快速测定是可行的,该法分析快速、简便,结果准确。