便携式拉曼光谱仪快速检测废水中残留有机溶剂

本文通过使用便携式拉曼光谱仪来快速检测废水中残留有机溶剂的种类和含量。首先利用便携式拉曼光谱仪建立标准拉曼谱图库,然后用便携式拉曼光谱仪检测废水样品并与标准谱图库比对,即可获得废水中含有的有机溶剂的种类和含量。该方法简便、灵敏、快速,对于实时监测废水的排放具有重要意义。

硫磷铁法测定大豆甾醇提取物中总甾醇含量

目的建立大豆甾醇提取物中总甾醇的含量测定方法。方法采用分光光度法,以β-谷甾醇为对照品,磷硫铁试剂为显色剂,测定波长为530nm。结果甾醇的吸光度在3h内稳定;β-谷甾醇质量浓度在10.29～51.45μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,回归方程为Y=13.586X+0.0214,r=0.9996(n=6),平均加样回收率为102.34%,RSD=1.70%(n=6)。结论该法为大豆总甾醇的定量分析提供了一种简便、快速的测定方法 。

凝胶色谱法测定头孢丙烯分散片中的高分子杂质

目的建立测定头孢丙烯分散片中高分子杂质的方法。方法采用凝胶色谱法，色谱填料为葡聚糖凝胶G-10，流动SRA为pH7．0的0．05mol／L磷酸盐缓冲液，流动相B为0．001mol／L氢氧化钠溶液，流速为每分钟1．0mL，检测波长为254nm。结果头孢丙烯对照溶液在0．99-79．15ug／mL浓度范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系，回归方程为y=204．34x＋97．68（r=1．oooo），检测限为0．11txg／mL，日内和目问精密度的RSD％分别为3．6％和4．3％，头孢丙烯分散片中高分子杂质的含量均小于0．02％。结论本法简便、灵敏、重复性好，适于头孢丙烯分散片中高分子杂质的测定。

辛伐他汀片溶出度试验方法的改进

本文以0.2％十二烷基硫酸钠溶液为溶剂,转速为每分钟75转,检测波长239nm。结果在45min累积溶出百分率大于80％。本法优于部颁标准中的溶出度测定方法,适合于辛伐他汀片剂的溶出度控制。

固相萃取高效液相色谱法测定康复新液中有效成分KFX-4

目的:建立一种康复新液中有效成份KFX-4的测定方法。方法:用高效液相色谱法测定康复新液中的有效成份KFX-4。康复新液中的KFX-4经过固相萃取富集后,用Waters symmetry C18色谱柱,以甲醇-水(20∶80)为流动相,经二极管阵列检测器检测。结果:KFX-4的回收率为101.0%。在浓度0.618～92.2μg.mL-1范围内有良好的线性关系。结论:采用固相萃取-高效液相色谱法能有效测定康复新液中有效成分KFX-4的含量。

柱前衍生-HPLC-FLD法测定对甲苯磺酸拉帕替尼中的基因毒性杂质

目的：建立荧光胺柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法,测定对甲苯磺酸拉帕替尼中的基因毒性杂质3-氯-4-（3-氟苯基甲氧基）苯胺。方法：3-氯-4-（3-氟苯基甲氧基）苯胺在p H 3.3条件下,与荧光胺反应生成荧光产物,采用高效液相色谱-荧光检测法测定,使用Kromasil l00-5C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 mol·L^-1醋酸铵缓冲液（p H4.5）-乙腈（50∶50）为流动相,流速1.3 m L·min^-1,荧光检测器激发波长290 nm,发射波长503 nm。结果：线性范围为5~50ng·m L^-1（r=0.996 1）;定量限为2.0 ng·m L^-1（相当于0.000 04%）;平均回收率（n=12）为96.4%;实验测得3批甲苯磺酸拉帕替尼中3-氯-4-（3-氟苯基甲氧基）苯胺含量分别为0.000 10%、0.000 08%与0.000 11%。结论：建立的方法经方法验证,适用于对甲苯磺酸拉帕替尼中3-氯-4-（3-氟苯基甲氧基）苯胺的测定。