核黄素磷酸钠中核黄素含量测定的测量不确定度评定

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法分析核黄素磷酸钠中核黄素含量不确定度的评定方法,探讨影响测定核黄素含量不确定度的分量。方法:建立HPLC法测定数学模型,寻找影响不确定度的因素,对相关不确定度分量进行评定,合成标准测量不确定度,给出扩展测量不确定度报告。结果:核黄素磷酸钠中核黄素含量为2.90%,合成不确定度为0.011%,测量结果表示为(2.90±0.011)%。结论:建立了HPLC法测定核黄素磷酸钠中核黄素含量的测量不确定度评定方法,分析产生不确定度的主要来源,为有效控制核黄素含量测定方法的准确性提供可靠依据。

复方乙酰水杨酸片溶出度方法研究

目的:建立复方乙酰水杨酸片溶出度测定方法。方法:采用桨法,以盐酸溶液(取稀盐酸24 mL加水稀释至1000 mL)为溶出介质,转速为75 r·min^(-1),采用HPLC法测定复方乙酰水杨酸片的溶出度。结果:乙酰水杨酸、咖啡因和非那西丁3组分线性方程r值均为1.000,重复性、稳定性(24 h)、耐用性试验的RSD均<2.0%,平均回收率分别为99.5%、100.2%、100.2%(RSD<1.0%,n=6)。溶出仪管路系统和取样系统、滤膜对样品检测结果均无干扰。在9家企业产品中,有1家企业的产品检测不符合规定。结论:该溶出度方法能较好地反映不同企业复方乙酰水杨酸片溶出行为差异,为企业工艺优化提供参考。

替米沙坦片含量测定和含量均匀度方法的建立

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)法测定替米沙坦片中替米沙坦的含量,并对其含量均匀度进行研究。方法:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂Waters Xbridge C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),以2.0 g/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(30∶70)为流动相;流速1.0 mL·min^(-1);检测波长为298 nm;柱温40℃;进样体积10μL。结果:在该色谱条件下,替米沙坦峰与已知杂质峰均能有效分离,辅料不干扰测定,替米沙坦在0.103~205.7μg·mL^(-1)的浓度范围内与峰面积的线性关系良好,线性方程为y=29927 x+18031,R=0.9998(n=9);回收率为99%(n=9);稳定性和耐用性良好。测定34个厂家共43批样品,含量测量结果在标示量的94.9%~103.6%,含量均匀度A+2.2S的值在1.5~9.3。结论:建立的含量测定方法适用于替米沙坦片的含量测定和质量控制。

HPLC法测定氨酚曲马多片有关物质方法的建立

目的:建立HPLC法测定氨酚曲马多片中的有关物质。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB Phenyl(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:四氢呋喃-水-三氟乙酸-三乙胺(5∶95∶0.1∶0.1)(pH2.2~2.4);流速:1.0 ml·min^(-1);柱温:50℃;检测波长:216 nm;进样体积:30μl。测定6个厂家共16批样品的有关物质含量。结果:在该色谱条件下,两主成分峰及其相应的杂质峰均能有效分离,辅料不干扰有关物质的测定;曲马多和两个已知杂质O-去甲曲马多和顺式曲马多(曲马多杂质A)分别在0.078~15.58(r=1.0000),0.077~15.25(r=0.9999),0.077~15.35μg·ml^(-1)(r=0.9999)的范围内线性关系良好;定量限分别为0.16,0.10,0.13μg·ml^(-1);检测限分别为0.047,0.029,0.038μg·ml^(-1)。结论:建立的方法专属性强,准确度高,重复性好,优于现行标准方法,能较好的区分不同企业氨酚曲马多片的质量,可用于氨酚曲马多片有关物质的质量控制。

紫外-可见分光光度计性能确认方法的建立

目的规范实验室紫外-可见分光光度计性能确认工作,保证仪器设备持续、稳定运行。方法参考相关文献,结合实际工作经验,从波长准确度、波长精密度、杂散光、吸光度准确度、噪声、漂移、吸收池、光谱宽带对吸光度的影响、吸光度线性方面,建立紫外-可见分光光度计各组件性能确认方法,并对岛津UV-2600型和Evolution 220型的仪器进行确认。结果2个型号的紫外-分光光度计均满足要求,仪器性能符合使用要求。结论所建立的方法科学、有效,操作简便,可用于实验室紫外-可见分光光度计的性能确认。

实验室中高效液相色谱仪性能确认方法的建立

目的:规范高效液相色谱仪性能确认工作,监测仪器性能参数是否满足相关技术要求,保证仪器设备持续、稳定运行。方法:参考相关文献,结合实际工作经验,建立高效液相色谱仪各组件性能确认方法。结果:性能确认方法可有效验证高效液相色谱仪各组件的性能。结论:性能确认方法科学、有效,操作简便。

HPLC法测定氨酚伪麻那敏分散片中的对氨基酚

目的:建立高效液相色谱法测定氨酚伪麻那敏分散片中对氨基酚的含量。方法:采用ZORBAX E-clipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(95∶5);流速1.0 mL·min^(-1);检测波长230 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:对氨基酚和相邻色谱峰分离度良好,对氨基酚定量限为0.911 4ng,检测限为0.375 9 ng,在0.102 9~30.87μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好(r=1.000),回收率为96.8%,RSD为0.4%(n=9)。结论:该方法准确、灵敏,可用于氨酚伪麻那敏分散片中对氨基酚的含量测定。

HPLC法测定复方氨酚美沙糖浆中对氨基酚含量

目的建立测定复方氨酚美沙糖浆中对氨基酚含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L醋酸铵溶液-甲醇,进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为231 nm。结果对氨基酚浓度在0.30~15.18μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=1.000(n=6);平均回收率为100.30%(n=9),RSD为0.90%;检测限为0.1μg/ml,定量限为0.2μg/ml;耐用性良好。结论HPLC法测定复方氨酚美沙糖浆中对氨基酚含量简单、灵敏、结果准确,可用于复方氨酚美沙糖浆的质量控制。