超声波提取-气相色谱/质谱联用分析烟叶中挥发性和半挥发性有机酸

采用超声波提取、硅烷化衍生、气相色谱-质谱(GC-MS)法,并以山梨酸和肉桂酸为双内标,建立了同时、快速分析烟叶中26种挥发性和半挥发性有机酸的方法。结果显示,所测定的26种有机酸中,工作曲线线性相关系数有23种在0.999以上;方法的相对标准偏差在0.87%～5.67%范围;回收率在83.5%～109.6%范围;方法检出限和定量限分别为0.33～8.27μg/L和1.08～27.55μg/L。该法操作简单,分析时间短,具有重现性好、回收率高、灵敏度高的优点,适合于批量、同时、快速分析烟叶的挥发性、半挥发性有机酸。采用该法对部分烤烟样品进行了分析。

硅烷化和甲酯化衍生分析烟叶脂肪酸的比较

分别采用硅烷化和甲酯化、GC-MS/SIM法比较分析了烟叶中甲酸、乙酸、丙酸、油酸、亚麻酸、十八酸等25种脂肪酸。结果显示,采用硅烷化前处理方法可以检测到甲酸和乙酸,而甲酯化法未检出;重复性相对标准偏差(RSD)分别在0.87%~5.67%和1.10%~6.07%;硅烷化法回收率(Recovery)除甲酸较低(51.6%)外,其余在83.5%~109.6%,而甲酯化法回收率大多在70%以上,其中有11种在90%~110%;硅烷化法各脂肪酸的检测限(LOD)和定量限(LOQ)均低于甲酯化法。因此,硅烷化法更适合于同时批量分析烟叶中的多种脂肪酸,并采用该法对部分烟叶样品进行了定量分析。