非衍生化/液相色谱-串联质谱法测定食品中的二硫代氨基甲酸酯类农药残留

通过优化质谱、液相色谱和萃取缓冲液等条件,建立了一种简单、快速、灵敏测定食品中二硫代氨基甲酸酯的方法。在优化条件下,代森锌(EBDC)、丙森锌(PBDC)的线性范围为2～100μg/L,相关系数均不小于0.997。在花椰菜、萝卜和豌豆中EBDC和PBDC的检出限(S/N>3)为2μg/kg;萝卜和豌豆中EB-DC和PBDC的定量下限(S/N>10)为10μg/kg,而花椰菜中EBDC和PBDC的定量下限(S/N>10)为15μg/kg。在花椰菜、萝卜和豌豆基质中加标5～100μg/kg的EBDC和PBDC时,测定加标回收率为83%～96%,相对标准偏差为4.4%～10.5%,方法可满足定量分析的要求。

ICP-AES同时测定食用菌中钙、镁、铁、锰、铜和锌

微波消化、ICP- AES法同时测定食用菌中的钙、镁、铁、锰、铜和锌。 6种元素的加标回收率为90 .5 %— 10 3% ,RSD为 0 .6 4%— 3.6 % (n=10 )。操作方便 ,分析速度快 。

气相色谱法测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯总残留量

本文建立了气相色谱法(GC-ECD)测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯总残留量的方法。茶叶在密闭系统中与还原性酸溶液反应,含二硫代氨基甲酸酯的物质被分解,定量释放出二硫化碳,取反应液上方气体用气相色谱法测定二硫化碳含量,外标法定量。以HP-50+(Crosslinked50%PhMeSilicone,30m×0.53mm×1.0μm)毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件。本方法对茶叶样品的检测低限可达0.1mg/kg,添加浓度为0.1～1.0mg/kg时,回收率为83%～93%;相对标准偏差为2.6%～5.6%。

实验室间水平测试样品的均匀性试验

以鱼粉样品为对象，测试项目为蛋白质和脂肪含量。研究了样品的制备，保存和传递方法，对样品的蛋白质和脂肪含量的试验数据，采用Dixon法检查异常值，并通过F检验来判断样品的均匀性。测试结果的准确性由仪器校正，标准物质对照来保证。本报告为实验室间水平测试样品的均匀性试验提供了有益参考。

乌龙茶新品种乌棪的营养成分及感官分析

对乌龙茶新品种乌棪及其嫁接母本大叶乌、黄金桂进行营养成分分析,并对其感官指示及品质指标进行比较,得出初步结论,乌棪的常规营养组成成分与大叶乌、黄金桂无明显差异,滋味及香气较大叶乌为佳,与黄金桂较为接近,同时又有其独特之处,具有较高的推广价值。

液相色谱法同时测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留

用液相色谱-可见法同时测定水产品中孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）及其代谢物隐色孔雀石绿（LMG）和隐色结晶紫（LCV）的残留量,并用液相色谱-串联质谱法进行确证和定量.样品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配, MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容.以乙酸铵缓冲溶液和乙腈为流动相,经C18柱分离后,PbO2柱后衍生;用二极管阵列检测器在618 nm测定孔雀石绿和隐色孔雀石绿,在588 nm测定结晶紫和隐色结晶紫;并用串联质谱在电喷雾-多反应监测离子的模式下,进行质谱确证和定量;外标法定量,内标亮绿和氘代隐色孔雀石绿校正回收率.液相色谱-可见法的检出限为MG 0.22,LMG 0.28,CV 0.22,LCV 0.25 μg/kg;液相色谱-串联质谱法的检出限为MG 0.014,LMG 0.018,CV 0.014,LCV 0.0084 μg/kg.在2～20 μg/kg范围内,回收率为75%～95%.

液相色谱-串联质谱法测定饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和邻苯二甲酸二异壬酯

建立了饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。2.0 g样品经8 mL甲醇振荡提取、定容、离心,取上清液过滤,采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测(MRM)模式对样品进行分析。DEHP在浓度范围为2～200μg/L,DINP在10～1000μg/L内线性良好,相关系数均大于0.998。实验表明:样品无明显的基质效应。样品中添加0.01～5 mg/kg的DEHP和DINP,其回收率为86.2%～111.6%;相对标准偏差(n=6)小于11%;DEHP检出限为0.008 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;DINP检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。本方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,被成功用于实际饮料样品中DEHP和DINP的测定。

亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的三聚氰胺

建立了亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法。样品采用1%三氯乙酸水溶液-乙腈(体积比为1∶1)混合溶液提取,混合型阳离子交换反相固相萃取柱(MCX)富集净化,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测。结果表明,三聚氰胺的质量浓度在0.05～10.0mg/L范围内具有良好的线性关系。原料奶及奶制品中的三聚氰胺在0.5,2.5和10mg/kg3个添加水平下,平均回收率为76.3%～98.7%,相对标准偏差均小于6.8%;定量限(S/N>10)为0.05mg/kg。

反反相色谱-串联质谱法直接测定植物源性食品中草甘膦及其代谢物残留

采用反反相色谱-串联质谱法建立了直接测定植物源性食品中草甘膦(GLY)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的方法。样品用水提取,阴离子交换柱(MAX)净化,以5 mmol/L的乙酸铵溶液和5%水-95%乙腈的乙酸铵溶液为流动相,反反相色谱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,外标法定量。草甘膦和氨甲基膦酸的线性范围分别为10～500μg/L和20～1 000μg/L,相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(S/N=3)均为0.01 mg/kg,定量下限(S/N=10)分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg。在6种基质中,GLY和AMPA在3个加标水平下的回收率为78%～113%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%～11.0%。方法的灵敏度和回收率高,选择性好,能满足日常食品检测工作的要求。

液相色谱-串联质谱法测定淀粉及其制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量

建立了测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。样品经50%（v/v）甲醇提取、碱性条件下水解后,采用液相色谱-串联质谱对其进行分析,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,负离子扫描,多反应监测模式。实验表明样品无明显的基质效应,添加水平为0.5~1 000mg/kg时,回收率为80.2%~115.3%,相对标准偏差（n=6）小于12%;方法检出限（LOD）为0.1 mg/kg,定量限（LOQ）为0.5 mg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,已被成功用于实际样品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中多杀菌素A和D的残留量

建立了食品中多杀菌素（spinosyn）A和D残留的液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。甘蓝等食品样品经乙腈-水（50∶50,v/v）提取、HLB固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS进行检测分析,利用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,柱净化后无明显的基质效应,多杀菌素在1~20μg/L内具有较好的线性关系,其相关系数可达0.999 9;样品中添加1~10μg/kg的多杀菌素,其回收率为76.2%~114.0%,相对标准偏差（n=10）小于10%;检出限（信噪比（S/N）=3）：多杀菌素A为0.2μg/kg,多杀菌素D为0.5μg/kg;定量限（S/N=10）：多杀菌素A为0.5μg/kg,多杀菌素D为1.0μg/kg。在最佳实验条件下,对来自福建厦门的969份食品样品进行了检测,其中15份样品检测结果呈阳性。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。

QuEChERS-TOF-MS/MS检测食品农产品中残留的未知农药

目的利用LC-Triple TOF仪器建立筛查食品/农产品中未知农药的分析方法。方法采用QuEChERS法对多种食品/农产品中残留的农药进行提取,PeakView软件全智能分析,对照每个化合物的TOF-MS质量精度及同位素分布情况,以及对照化合物TOF-MS/MS与标准品谱库,给出匹配度,对照化合物与标准品的保留时间,对化合物作出定性判断。同时利用MultiQuant软件对检出的化合物含量结果进行定量分析。结果该方法通过自动校正系统,能自动进行批校正,长时间内系统的准确质量数稳定,且该系统的质量准确度小于1 mg/kg。结论该方法满足对食品/农产品中农药残留的筛查检测要求,适用于检测部门的日常筛查工作。

全自动固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法(HP-LC-MS/MS)测定深海鱼中雪卡毒素残留量

建立了深海鱼鱼肉中雪卡毒素残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。虎鳗等样品经甲醇-正己烷(4∶1)提取,HLB柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱分析,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。定性离子对为m/z 1 128.9/1 057.6、1 128.9/1 039.9、1 128.9/1 075.8。实验结果表明,HLB柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.01～0.1μg/kg的雪卡毒素,其回收率为70%～84%,相对标准偏差(n=6)小于7%;雪卡毒素的检出限为0.01μg/kg,定量下限为0.02μg/kg。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于深海鱼中雪卡毒素含量的检测。

液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱对法国波尔多地区葡萄酒产地溯源研究初探

目的通过主成分分析和建立偏最小二乘法预测模型,鉴别法国波尔多地区葡萄酒产地信息。方法将葡萄酒样品直接进行离心、过膜,采用C_(18)分析型色谱柱,液相色谱.四级杆飞行时间串联质谱(LC-Q-TOF-MS)在正离子模式下测定葡萄酒中的物质组分,并结合统计学方法对特征物质进行筛选,进行主成分分析,以偏最小二乘法建立预测模型。主要考察了产地溯源的可行性,并尝试鉴别掺假制假。结果对质谱采集的信息进行化合物提取,共得到9322个化合物,过滤得46个化合物,主成分分析得到四种主要成分,其累计贡献率为80.5%。预测模型对产地鉴别和掺假鉴别有较好的识别性。结论基于LC-Q-TOF-MS对检测到的物质进行主成分分析在反应葡萄酒产地方面具有应用价值。使用LC-Q-TOF-MS对葡萄酒进行产地追溯具有可行性,建立预测模型的方法为葡萄酒身份信息鉴定提供了一种思路。

饲料中粗纤维的快速测定法

饲料样品用适当浓度的酸、碱溶液处理,经水洗,中和及静置沉积后,用简单的倾倒法使粗纤维与沙子等杂质分离,所得粗纤维置130℃中烘干2小时,即可直接定量测定饲料中的粗纤维含量.本方法无需纤维测定仪、真空抽滤装置及高温炉等设备;方法的相对标准偏差为2.7％,双试平行差在0.03％～0.08％之间,极差为0.39％;t检验表明.本法与GB/T6434—94法之间无显著性差异。方法简便、快速、准确,易于推广。

气相色谱检测含脂辐照食品中的碳氢化合物

含脂食品经过γ辐射会产生碳氢化合物,本研究通过检测这些特定的碳氢化合物,从而确定含脂食品是否经过辐照。通过弗罗里层析柱和气相色谱分离碳氢化合物,再用火焰离子化检测器(FID)进行检测。在1kGy和5kGy两种剂量的Co60辐照下,待检样品中被明显检出含1-14:1、15:0、1,7-16:2、1-16:1、17:0等碳氢化合物中的几种,而这些碳氢化合物在未经辐照的样品中均未被检出。

海峡两岸食品防腐剂法规标准对比研究

随着海西经济区的确立与快速发展,台湾地区经济已高度融入大陆经济体,海峡两岸食品加速相互跨境流通,中国食品不仅包括大陆产品、也涵盖了台湾地区产品。虽然同为中国食品,但由于客观原因,两岸企业分别执行两套食品添加剂法规及标准体系,其中的差别将阻碍两岸食品贸易的发展。本文主要以食品防腐剂为例,对比海峡两岸食品防腐剂的法规标准,包括使用范围及限量、类别名称、种类差异,涉及的食品范围。最后,阐述食品防腐剂的应用前景及对海峡两岸食品添加剂在进出口贸易方面提出一些建议。

进口巴西“毒大豆”中种衣剂农药残留分析方法研究

本文研究建立了进口巴西“毒大豆”种衣剂农药残留GC/MS定性定量分析方法。样品经乙酸乙酯超声波提取,GC/MS分析。方法简便快速,灵敏度高,回收率好。应用本方法,首次在“毒大豆”中检出萎锈灵,克菌丹、噻菌灵三种农药残留,取得显著的社会和经济效益。

高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸(钠)

建立了荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%～106.7%,变异系数为2.0%～12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。

燕窝的研究现状

燕窝是雨燕科金丝燕在繁殖的季节用唾液及其绒羽筑建而成的窝巢,具有丰富的营养和药用价值。近年来燕窝消费量逐渐增加,对燕窝生物活性及检测方法的研究越来越受到关注。燕窝的主要营养成分包括蛋白质、碳水化合物、微量元素以及水溶性氨基酸,其中唾液酸为燕窝中主要的生物活性成分。燕窝不仅可以抗衰老、抗病毒、抗射线、降血压,而且具有促进有丝分裂、促进细胞再生等功效。燕窝的真伪鉴定方法主要包括:感官检测、理化鉴定、光谱鉴定、生物鉴定、色谱鉴定,以及多种鉴定方法并用的手段。本文从燕窝产量、燕窝产品的加工工艺、燕窝行业法律法规三个方面对燕窝的产业状况进行了介绍,对燕窝一般营养成分、主要功能成分及检测方法、主要功能作用、食用安全性、真伪鉴定方法进行了综述,对燕窝以后的研究方向进行了展望,为燕窝进一步研究提供依据。