一种测定水体中抗生素方法的研究

本文基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)联用,同时测定水体中5类(SAs、FQs、MAs、TCs、BLs)39种抗生素的分析方法。水样经固相萃取柱HLB富集,UPLC-MS/MS测定,使用内标法定量。在优化的分析条件下,39种抗生素分别在0.5~100 ng/mL、1.0~100 ng/mL或5.0~100 ng/mL范围内线性良好,检出限(LOD)在0.01~1.25ng/L之间,加标回收率在41.9%~102%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%~7.9%之间。

ASE-GPC-GC/MS同时测定土壤中16种苯胺类物质

该文建立了快速溶剂萃取(ASE)-凝胶色谱净化(GPC)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定土壤中16种苯胺类化合物的分析方法。采用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取溶剂提取,凝胶色谱净化,经HP-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。实验结果表明,16种苯胺类化合物在0.5～10 mg/L间具有良好的线性,相关系数(R)均>0.999。取样量为10.0 g时,16种苯胺类化合物的方法检出限(MDLs)在0.021～0.076 mg/kg之间。在空白基底中进行加标回收实验,回收率在82.2%～96.1%之间,精密度(RSD)均<10%。实际土壤样品的加标回收率为79.4%～90.1%。该方法前处理简便,准确、稳定,能够满足土壤中多种苯胺类化合物的同时测定。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中5种污染物

地表水样品采集于棕色玻璃瓶中,经0.2μm聚醚砜针式滤头过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定滤液中苯胺、联苯胺、微囊藻毒素-LR、甲萘威、丙烯酰胺等5种污染物的含量。以ACQUITY UPLC?BEH C8色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。5种污染物的质量浓度在一定范围内与其对应的质谱响应强度呈线性关系,检出限为0.04~0.10μg·L-1。以空白地表水样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为95.0%~120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~12%。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定水中苯胺和联苯胺

建立了直接进样-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定水中苯胺和联苯胺的分析方法。样品经0.45μm聚醚砜(PES)滤膜过滤除去颗粒性杂质后,采用ACQUITY UPLC?BEH C8(1.7μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液(v/v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。经条件优化,苯胺和联苯胺可在3 min内分析完毕,检出限分别为0.1μg/L和0.03μg/L,且在0.2~20.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999)。对3组不同浓度(0.5μg/L,2.0μg/L,5.0μg/L)加标的实际水样平行测定6次,苯胺和联苯胺的相对标准偏差在1.0%~5.4%范围内,回收率为97.6%~113%。该方法简便快捷,灵敏度高,适用于实际水样的分析。

比较液-质联用法与高效液相色谱法对水中苯胺和联苯胺的同步测定

比较了液-质联用法与高效液相色谱法两种方法同时测定水中苯胺和联苯胺。液-质联用法中,苯胺、联苯胺的检出限分别为0.11μg/L和0.03μg/L,回收率为93.5%~112.2%,相对标准偏差为1.2%~3.2%。高效液相色谱法中,采取直接进样,两种物质检出限为4.6μg/L和2.4μg/L,回收率为104.4%~112.8%;富集后进样,检出限为0.06μg/L和0.01μg/L,回收率为83.5%~94.0%,相对标准偏差均不超过6%。经比较,液-质联用法无需富集即可实现低检出限、高灵敏度,可以作为首选的检测方法。

建立土壤监测分析质量管理及评估体系的探讨

针对目前土壤监测分析方法、质控要求不统一的现状,从空白试验、标准曲线、精密度、准确度等方面,分析了在实际应用中存在的问题,提出构建统一的土壤环境监测质量管理体系和评估技术体系的建议,从而实现土壤环境质量监测分析活动的全要素溯源传递、全过程质量控制及技术评估,保障土壤监测数据的科学性、准确性和可比性,与新的管理要求相匹配。

磁性固相萃取—气相色谱法测定环境水样中6种苯胺类物质

建立了磁性固相萃取—气相色谱法分析环境水样中6种苯胺类的方法。样品采用磁性石墨烯进行磁性固相萃取,经富集、分离、洗脱后,用HP-INNOWAX (30.0m×0.32mm×0.50μm)色谱柱分离,氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。实验结果表明,6种苯胺类化合物在1.0-20mg/L间具有良好的线性,相关系数R在0.9972-0.9999之间。取样量为100ml时,6种苯胺类化合物的方法检出限(MDLs)在0.0004-0.0087mg/L之间。在空白样品中进行加标回收实验,回收率为83.5%-92.1%,精密度(RSD)在1.1%-3.9%之间。实际样品的加标回收率为77.3%-116%,精密度均小于10%。该方法前处理简便,准确、稳定,能够应用于环境水样中苯胺类污染物的测定。

波长色散X射线荧光光谱法测定大气颗粒物中无机元素的质控方法探讨

对大气颗粒物的化学组成进行来源识别和定量解析^([1])是制定针对性的政策并以此治理大气颗粒物污染的重要前提。无机物是大气颗粒的重要组成部分,目前测定环境空气颗粒物中无机物含量的方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法^([2])、电感耦合等离子体质谱法^([3])、石墨炉原子吸收分光光度法^([4])、X射线荧光光谱法(XRFS)^([5])等。前3种方法存在前处理复杂、耗时长等缺点,而XRFS具有制样简单、分析速度快、精密度高等优点^([6])。现行环境质量标准HJ 830-2017《环境空气颗粒物中机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法》主要采用聚丙烯膜、石英膜采集环境空气.

SPE-UPLC-MS/MS同时测定水环境中39中抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水环境中5类(磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、β-内酰胺类)39种抗生素的分析方法。水样以HLB固相萃取小柱富集,经UPLC-MS/MS测定,使用内标法定量。在优化的分析条件下,39种抗生素在1.0~500 ng/L范围内线性良好,检出限(LOD)为0.01~1.25 ng/L,加标回收率为41.9%~102%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~7.9%。

超高效液相色谱串联质谱法和高效液相色谱法测定水源水中甲萘威的方法比较

对超高效液相色谱串联质谱和高效液相色谱法测定水源水中甲萘威的方法进行了比较。在一定浓度范围内,两种方法测定水中甲萘威均得到了良好的标准工作曲线;超高效液相色谱串联质谱和高效液相色谱法测定水源水中甲萘威的检出限分别为0.08μg/L和0.30μg/L,均符合《地表水环境质量标准》的要求;精密度也均符合实验方法要求;两种方法测定实际水样中的甲萘威,加标回收率分别为96.7%-103%和87.3%-88.6%,相对偏差分别为1.0%-2.0%和1.7%-2.8%。

基于功能化聚磷酸酯嵌段共聚物的微凝胶和水凝胶的制备与表征

首先利用聚乙二醇单甲醚(MePEG)作为引发剂前体,对含有炔基的环状磷酸酯单体2-炔丁基-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环戊烷(BYP)进行开环聚合,制备两嵌段共聚物MePEG-b-PBYP.随后,采用巯基-炔(Thiol-yne)点击化学反应对PBYP的炔基进行修饰,分别获得侧链含氨基(—NH2)、羧基(—COOH)和磺酸钠(—SO3Na)的聚磷酸酯嵌段共聚物,在水相中形成聚电解质.通过NMR和GPC对产物的结构和组成进行表征.MTT测试表明,两嵌段共聚物具有较好的生物相容性.进一步将带有不同电荷的聚电解质溶液混合,利用静电作用制备微凝胶.通过DLS、TEM及SEM等测试对聚合物的溶液行为及微凝胶的形貌进行表征.为增强凝胶体系的物理交联作用,将α-环糊精(α-CD)引入体系,诱导形成水凝胶.利用SEM对水凝胶的形貌进行表征,XRD分析水凝胶的包结络合作用,并利用流变仪测试水凝胶的凝胶化时间.该水凝胶以其良好的生物相容性、生物可降解性和一定的机械强度等性能,有望作为可注射型凝胶材料,在药物控释和组织工程等领域具有潜在的应用.