顶空气相色谱法测定饮用水中残留溶剂三氯甲烷和四氯化碳

目的建立饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量测定的方法。方法采用顶空气相色谱法,毛细管色谱柱为HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm),检测器为电子捕获检测器(ECD)。结果三氯甲烷在0~20μg·L-1,四氯化碳在0~10μg·L-1与峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9972、0.9953,平均回收率分别为97.2%、107.4%。结论该方法简便、快速、准确、专属性强、重现性好,能有效地控制饮用水中残留溶剂三氯甲烷和四氯化碳的含量。

ICP-MS法测定辅助降血糖类保健食品中6种有害的重金属元素

建立辅助降血糖类保健食品中铬、铅、镉、砷、铜、汞6种有害元素含量测定的分析方法。样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasms mass spectrometry,ICP-MS)测定辅助降血糖类保健食品中6种有害元素的含量,并采用紫菜质控样、猪肝成分分析标准物质和加样回收率验证方法的准确度。结果得出铬、铅、镉、砷、铜和汞6种元素的线性范围分别为0~80 ng、0~80 ng、0~15 ng、0~100 ng和0~15 ng;相关系数r分别为0.999 8、0.999 9、0.998 5、0.999 3、0.999 5和0.996 8;加样平均回收率分别为89.33%、105.67%、103.67%、103.50%、88.83%和88.33%;RSD分别为:3.92%、4.09%、1.17%、3.80%、3.86%和3.41%(n=6);最低检出限为0.007、0.010、0.004、0.008、0.006 mg/kg和0.001 mg/kg。

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定复方肝浸膏片中铁的含量

目的建立微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定复方肝浸膏片中铁含量的方法。方法火焰类型选择空气-乙炔,测定波长为248.3nm,狭缝1.8nm,灯电流35mA,乙炔流量为2.5L/min,空气流量10L/min。结果铁在0~6μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r为0.9988,平均回收率为100.7%,测定结果的相对标准偏差均小于5.0%。结论该方法重复性好,稳定性好,准确度高,适用于复方肝浸膏片中铁的含量测定。

石墨炉原子吸收分光光度法测定金银花中镉含量的不确定度评定

采用石墨炉原子吸收法,参照国家标准GB 5009.15-2014《食品中镉的测定》,分别采用2台不同型号的原子吸收分光光谱仪检测金银花中镉的含量,并建立不确定度评定数学模式,系统分析和量化影响不确定度的各因素。当k=2(置信概率95%)时,金银花样品中镉的扩展不确定度分别为U(ωcd-ZEEnit700P)=0.011 mg/kg和U(ωcd-AAnalyst400)=0.011 mg/kg。该评定方法合理反映了镉测定值的置信度,为有效地提高检测的准确度提供可靠的理论依据。