《中国药典》与《日本药典》凡例的比较研究与思考

目的:比较研究《中国药典》与《日本药典》凡例的特点和差异,为《中国药典》凡例的编撰提供参考和建议。方法:从框架结构和主要内容两个角度,对《中国药典》与《日本药典》凡例进行比较研究。结果:《中国药典》各部均有凡例,分别有34至48项条款,以10至12个章节内容编排,根据收载品种类别不同各部存有差异;《日本药典》凡例共计49项条款,未以章节形式编排。两国药典凡例在框架结构和具体内容上存在名称术语的定义和表述、性状判定、修约规则、风险评估、质控理念等诸多内容上的差异,《中国药典》凡例框架清晰、内容具体,可操作性强;《日本药典》凡例条款描述较为简洁,一些需要在专业知识指导下实施。结论:比较研究得到启示,《中国药典》各部凡例各具特点,可通过融入先进分析技术,结合法律法规要求,优化凡例内容和条目,探索各部凡例的协调统一。

奥美拉唑原料及其肠溶胶囊有关物质检查方法的研究

目的:建立 HPLC 法检查奥美拉唑中的主要有关物质的测定方法。方法:采用 HPLC 法用 C_8 色谱柱,以0.01mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节 pH 至7.6)-乙腈(75∶25)为流动相,检测波长为280nm。结果:HPLC 法能有效检出奥美拉唑中的主要杂质(中间体)和氧化及酸破坏等降解产物,最低检出限为2ng(0.05%)。结论:HPLC 法灵敏度高,可量化,适用于奥美拉唑及制剂的有关物质检查。

高效液相色谱法测定银杏叶制剂中黄酮含量

用反相高效液相色谱法测定银杏叶制剂中黄酮含量。采用ODS柱,0.4%磷酸液与甲醇(1:1)为流动相,检测波长360nm。样品经甲醇超声波提取,4%H_2SO_4液水解,定容、过滤后进样;用槲皮素为对照外标法定量,线性范围0.05～2.5mg/ml,相关系数r为0.9998,模拟制剂回收率达98.5%。

以盐酸去甲万古霉素为手性选择剂毛细管电泳法分离西替利嗪对映体

目的:建立以阳离子表面活性剂碘化四丁基铵为电渗流改性剂,以盐酸去甲万古霉素为手性选择剂的毛细管电泳法分离西替利嗪对映体。方法:考察了盐酸去甲万古霉素浓度、Tris 浓度和缓冲液 pH 对分离的影响,对分离条件进行了优化。结果:在含0.04 g·L^(-1)碘化四丁基铵和1.0 mmol·L^(-1)盐酸去甲万古霉素的25 mmol·L^(-1)Tris 磷酸缓冲液(pH 4.5)的运行电解质体系中,西替利嗪对映体在分离电压为20 kV 的条件下得到良好分离,西替利嗪对映体分离度达1.8。结论:本法可用于西替利嗪对映体的分离。

体外评估多烯紫杉醇与顺铂给药顺序依赖性的相互作用(英文)

目的 :将多烯紫杉醇与顺铂以不同给药顺序处理人乳腺癌细胞研究两者细胞毒性的相互作用。方法 :应用一系列体外实验如DNA片段分析、MTT测定、流式细胞仪分析和蛋白印迹法分析两者以不同给药顺序的实验结果。结果 :显示当同时给药或顺铂在多烯紫杉醇前给药则发生拮抗作用 ;多烯紫杉醇在顺铂前给药则不发生拮抗作用。结论 :顺铂干扰多烯紫杉醇对癌细胞的捕获和细胞凋亡 ,并影响多烯紫杉醇诱导的bcl 2磷酸化 ;

用高效液相色谱法柱前衍生化测定发酵虫草菌粉氨基酸成分

采用高效液相色谱法对经2,4-二硝基氟苯衍生化后的氨基酸有效分离,外标法测定了发酵虫草菌粉中各种氨基酸含量,结果表明该法操作简便、结果良好;发酵虫草菌粉含有丰富的氨基酸,氨基酸总量高达37％。

《美国药典》29版含量均匀度检查方法的统计特性分析

目的对《美国药典》(USP)29版含量均匀度检查方法进行统计特性分析,并与《中国药典》等相应检查法比较,得到一系列定量评价结果。方法采用计算机模拟随机抽样方法,求算评价抽样检查方法判断准确性的抽样特性(OC)曲线。结果USP 29版采用了计量型二次抽样检查法,具有判断准确性高、高效实用的优点。结论进一步肯定计量型含量均匀度检查方法是国际药学界寻求统一的先进方法。

白芍中芍药甙提取工艺的优选

本文运用正交试验Ｌ９（３＾４）对水煎提取白芍中芍药甙的工艺的进行优选，结果表明最佳提取条件为加１２倍量的水煎煮３次，每次１ｈ。

衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度

应用衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度。样品溶解后经碱化乙酸乙酯提取 ,以盐酸美西律作内标 ,提取液用三氟乙酸酐进行酰化衍生化 ,衍生化产物在 5 %SE 30的色谱柱上分析 ,用氢火焰离子化检测器 (FID)检测。实验结果表明 ,芬氟拉明的质量浓度在 0 1g/L～ 0 5 g/L范围内线性良好 (r =0 9996 ) ;芬氟拉明与内标美西律的分离度大于 4;理论塔板数以芬氟拉明峰计大于 2 0 0 0 ;方法的精密度好 ,相对标准偏差 (RSD)为 1 4% (n=7) ;平均回收率为 (10 0 2± 2 2 ) % (n =6 ) ;检测限为 8ng。用该方法得到的结果灵敏、准确、重复性好。

几种色谱技术在中药质量控制中的应用进展

目的：为了促进现代分析方法应用中药分析。方法：总结了几种色谱技术在中药质量控制中的应用进展。结果：毛细管电泳法、超临床界流色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法和薄层色谱扫描法已大量用于中药质量控制。

不同厂家的银杏叶片黄酮含量的比较与分析

目的 :对市售不同品牌的银杏叶片进行质量考查 ,制订科学合理统一的质量标准。方法 :采用HPLC测定了1 1个制药公司的 1 5批银杏叶片的黄酮含量。结果 :各制药公司生产的银杏叶片黄酮含量差异较大 ,且主要峰之间的比例亦有差异。结论 :建议进一步考察工艺 ,制订统一的质量标准以保证银杏叶片质量。

药用塑料瓶的红外光谱定性分析

目的:建立药用塑料瓶的红外光谱测定方法,完善质量标准。方法:采用了不同制样方式分析测定常用药用塑料瓶的红外光谱。结果:不同材料药用塑料瓶的红外光谱具有特征性。结论:本文方法简便,专属性强,可用于药用塑料瓶的定性分析。

药物分析方法学研究与质量保证体系的实践

本文论述了药物分析方法学的研究过程及其效能参数的选择，并提供了准确度（回收率）、选择性、精密度、线性与范围、灵敏度（检测限和定量限）、通用性、待测样品稳定性等参数的详细实验操作步骤。本文强调在分析方法学研究和实际样品测定过程中，建立质量保证体系的必要性和重要性，以便与ＧＬＰ和ＩＳＯ有关指南接轨。

蒙古蒲公英的化学成分研究

目的：研究蒙古蒲公英Taraxacummongolicum的化学成分。方法：采用色谱法分离化学成分，波谱法鉴定其结构。结果：从蒙古蒲公英全草中分离并鉴定了44个化合物，包括16个黄酮类衍生物（1～16），15个酚酸类化合物（17～31），1个香豆素类化合物（32），2个木脂素类化合物（33～34），4个倍半萜（35～38），3个三萜类化合物（39～41），1个长链脂肪酸类化合物（42），2个甾体类化合物（43～44）。结论：其中化合物14，15，34，35为新化合物，分别命名为：isoetin-7-O-β-D-glucopyranosyl-2＇-O-a-L-arabinopyranoside（14），isoetin-7-O-β-D-glucopyranosyl·2＇-0-a-D-glucopyranoside（15），蒙古蒲公英素A（6，9，10-trihydroxy-benzoxanthene-1，2-dicarboxylicacid，mongolicumin A，34），蒙古蒲公英素B（11-hydroxy-2-oxo-guaia-1（10），3，5-trien-8，12-lactone，mongolicuminB，35）；化合物1，3，6～13，20～22，30，31为首次从本属植物中分离得到，化合物18，23～29，32，37～42为首次从该种植物中分离得到。

高效液相色谱法测定伤风止咳颗粒中三组分的含量

目的 建立离子对色谱法同时测定伤风止咳颗粒中盐酸异丙嗪、愈创木酚磺酸钾、枸橼酸喷托维林(咳必清)三组分的含量测定方法,为其提供质量标准。方法 采用Diamonsil(钻石)C18柱,以甲醇0. 05mmol/L庚烷磺酸钠溶液(加三乙胺0. 5mL/L,用磷酸调节pH至3. 0±0. 1) (50∶50)为流动相,流速为1. 0mL/min,于218nm处测定。结果 三组分的回收率分别为: 99. 24%, 99. 96%, 99. 00%;RSD分别为0. 44%, 0. 64%, 0. 37%。结论 该方法快速、简捷、重现性好,可以用于伤风止咳颗粒的质量控制。

国内外药品包装材料标准的比较

直接接触药品包装材料和容器（简称药包材）是药品的重要组成部分，它伴随药品生产、流通及使用的全过程。某些剂型本身就是依附包装而存在的，如胶囊剂、气雾剂、水针剂等，因此，药品的药包材如果选择不当，则可能直接影响药品质量，有些甚至会对药品质量及人体产生潜在隐患，例如安瓿、输液瓶（袋），如果没有针对不同药品采用不同配方和生产工艺，常常会有组分被溶出及玻璃脱片现象。

药品质量标准制订的QbD理念初探

本文介绍了基于质量源于设计(QbD)理念的药品质量标准制订过程,通过获取有用的与药品质量有关的信息和药品本身蕴藏着的丰富知识,采用科学的风险评估、寻找关键的质量属性、进行合理的空间设计,制订可行的达到全面认识的质量标准。为我国药品质量标准的制订提供参考。

气相色谱法测定冰硼软膏中冰片的含量

以正己烷采用研磨法从冰硼软膏中提取冰片，以正十六烷为内标，色谱柱涂布聚乙二醇-20000（1O％）和氢氧化钾（2％），柱温130℃，线性范围0.4mg～3．2mg，方法回收率98．6％（RSD=1．4％），基质和其他组分对测定无干扰。