微波样品消解-电感耦合等离子体质谱法测定北部湾海产品中重金属的含量

北部湾海产品样品在硝酸-过氧化氢(4+3)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中7种重金属(铬、铜、砷、镉、锑、汞、铅)的含量.采用内标法消除基体的影响.方法的检出限(3s)在0.018～0.23 μg·L-1之间.按方法分析海虾样品做精密度试验,上述7元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4％～8.8％之间.方法用于黄鱼(GBW 08573)和扇贝(GBW 10024)两个国家标准物质中重金属含量的测定,测定值与认定值相符.

HPLC–AFS联用测定海产品中砷的形态

建立了高效液相色谱–原子荧光分光光度法测定海产品中无机砷(As V,AsⅢ)、有机砷(DMA,MMA,AsB)含量的方法。样品经含10%(体积分数)HCl的提取液振荡提取、离心分离、二路形态分析预处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V);四路条件(过氧化氢氧化和开启紫外灯)形态分析预处理装置处理,高效液相色谱分离,原子荧光光度计测定AsB。As(Ⅲ)线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 7;DMA线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 3;MMA线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 0;As(V)线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 1;AsB线性范围为0～200.00μg/L,r2=0.999 4。3个样品加标回收率为As(Ⅲ)86.7%～89.4%,DMA 111.2%～117.0%,MMA 109.7%～111.6%,As(V)83.8%～90.7%,AsB 88.3%～90.4%。用该方法测定虾仁(干)5个价态测定结果的相对标准偏差为3.07%～9.93%(n=6)。5个价态的检出限(S/N=2)为As(Ⅲ)0.29μg/L,DMA 0.36μg/L,MMA 0.27μg/L,As(V)0.56μg/L,AsB 1.46μg/L。该方法适用于海产品中As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V),AsB含量的测定。

库仑滴定法快速测定电解二氧化锰硫酸根含量

采用库仑滴定法,以三氧化钨做催化剂,炉温1153℃下测定电解二氧化锰中硫酸根含量,得到满意的检测结果。2个样品分别测定15次和11次平行样,测定结果的相对标准偏差分别为2.73%和1.91%,2个样品分别做5个平行样的加标回收,加标回收率为91.4%~107.5%,与《无汞碱性锌-二氧化锰电池用电解二氧化锰》(QB/T 2629—2004)中硫酸钡重量法测定结果比较,2个样品相对偏差分别为-3.45%和-3.77%。方法环保、快速、设备便宜、成本低、操作简单方便,重复性好,结果准确,适用于电解二氧化锰硫酸根含量的快速测定,其应用前景广阔。

硫代硫酸钠滴定法测定铜铟镓硒太阳能靶材中硒

建立了测定铜铟镓硒太阳能靶材中硒的硫代硫酸钠滴定法。用硝酸-盐酸混合液(3∶1)在低温加热条件下消解铜铟镓硒靶材样品,在盐酸介质中,用亚硫酸将亚硒酸还原为单质硒沉淀与其它杂质分离,用酸溶解沉淀,在硫酸介质中,加入碘化钾,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算硒的含量。该方法适合质量分数为30%~70%的硒的测定,靶材中铜、铟、镓对测定结果无影响。该法测定结果的相对标准偏差为0.1%~0.5%(n=12),测定硒质量分数为99.999%的标准物质,平均回收率为99.7%,样品的加标回收率为98.69%~99.83%。

白砂糖和冰糖中二氧化硫残留量的快速测定

用蒸馏水直接溶解白砂糖和冰糖样品,碘标准溶液滴定其二氧化硫含量,取6个样品与国标GB/T5009.34—2003蒸馏法进行方法比对验证,结果吻合很好。对3个样品分别进行6次平行样品重复性试验,其相对标准偏差分别为2.5%、2.6%、3.0%。该法准确可靠、简单快速、易操作、检测成本低,适用于企业在线生产对二氧化硫残留量的质控检测,同时也适用于大批量白砂糖和冰糖中二氧化硫残留量的快速测定和市场监管监控的快速检测。

广西市售龙眼(荔枝)干、桂圆肉、保鲜龙眼中SO_2残留量测定及评价

目的:了解广西市售龙眼(荔枝)干、桂圆肉、保鲜龙眼中SO2的残留情况,为市场监管部门加强食品安全监督提供参考。方法:2010年-2012年随机抽取广西市场上的保鲜龙眼、龙眼(荔枝)干、桂圆肉64个样品,按GB/T5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》第二法测定SO2残留量。结果:符合国家卫生标准的43份,合格率67%,其合格率从高到低依次为保鲜龙眼(100%)﹥龙眼干(75%)﹥荔枝干(69%)﹥桂圆肉(50%)。结论:广西市售龙眼(荔枝)干、桂圆肉中,超国家卫生标准的达33%,不同程度地存在SO2残留量超标的情况,桂圆肉中最高SO2残留量超国家卫生标准8.6倍。