深化有机化学实验教学改革和学生能力培养

有机化学实验课程是化学相关专业的基础核心课程,也是培养学生能力的重要实践课程。在有机化学实验教学过程中推行系列深化实验教学改革的措施,引入课程思政教育,推行线上线下混合式教学,建构新的基于能力培养的学习评价体系等。教学实践表明,上述措施能有效提高有机化学实验课程的教学质量,达到课程培养学生能力的目标。

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量多环芳烃

建立了固相微萃取(SPME) 高效液相色谱(HPLC)联用同时测定环境水样中8种多环芳烃的分析方法。优化了萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸溶液、解吸模式等条件。该法对8种多环芳烃的检出限为0 002～0 180μg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)为4 4%～12 2%。用该法分析江水中的痕量多环芳烃,除苯并[b]荧蒽外,其他7种多环芳烃的回收率为91 1%～115 8%,RSD(n=3)为3 6%～18 8%。方法快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。

固相微萃取-高效液相色谱联用技术的进展

固相微萃取 (SPME)技术是近年来发展起来的一种无溶剂 ,集采样、萃取、浓缩、进样于一体的样品预处理新技术 ,它与高效液相色谱技术的联用已受到人们的瞩目 ;该文评述了SPME -HPLC联用技术的进展 ,并展望这一技术的应用前景 ,引用参考文献24篇。

五指毛桃指纹图谱的高效液相色谱-质谱联用研究

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MSn)法确定五指毛桃指纹图谱的方法.采用C18柱,水(A)-甲醇(B)溶液为流动相,梯度程序洗脱.4个产地的五指毛桃样品分离得到16个"共有峰",通过质谱鉴定出10种成分,通过样品"共有峰"含量及特征峰,以评价不同产地五指毛桃的优劣,并为五指毛桃药材的质量控制标准提供参考.

热缩催化聚合合成聚天冬氨酸

The Polysuccinimide is Synthesized by means of pyrocondensation catalyze polymerization, using L-aspartic acid as a monomer. Poly-aspartic Acid is achieved by hydrolization of Polysuccinimide. The effect of temperature, time, catalyzer and condition of hydrolization on yield and quality is studied. The research results show that the method has the advantages of simple equipment and high yield.

液-液微萃取/高效液相色谱-质谱测定五指毛桃水提取液中的补骨脂素与佛手内酯

建立了一种同时测定五指毛桃水提取液中补骨脂素和佛手内酯的高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（HPLC—ESI MSπ），并对液-液微萃取前处理方法的影响因素进行了探讨。在优化条件下，补骨脂素在0．55～2200μg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999），佛手内酯在1．00～4000μg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9992）；补骨脂素和佛手内酯的检出限（S／N=3）分别为0．13、0．18μg·L^-1,定量下限（S／N=10）分别为0．43、0．60μg·L^-1，对110μg·L^-1补骨脂素和100μg·L^-1佛手内酯平行测定5次，其相对标准偏差（RSD）均小于1％。两者的回收率分别为100％与101％，方法的结果满意，可为五指毛桃水提取液中补骨脂素和佛手内酯的定量分析提供依据，同时结果也表明液-液微萃取／高效液相色谱-质谱联用法可对中药成分进行快速、便捷和有效的检测。

高效液相色谱指纹图谱在中药芦根上的应用

利用现代分离分析技术如高效液相色谱 (HPLC)与气相色谱 (GC) ,能够获得中草药的色谱指纹图谱。本实验报道了高效液相指纹图谱应用于快速检测中草药提取物以及应用于研究、开发与生产中的质量控制体系中 ,利用HPLC建立芦根的色谱指纹图谱。实验条件为反相C1 8柱 ,流速为 1 .0mL/min ,紫外检测器 (λ=2 30nm)。通过分析比较色谱指纹图谱中的相对保留值α以及相对面积Sr 对不同产地的芦根进行对比研究。这种基于HPLC的分析策略为中草药的精确鉴定和质量控制提供了有效的信息 。

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量■

应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术 (SPME HPLC)分析了环境水样中的痕量 艹屈 。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化 ,建立了SPME HPLC分析环境水样中痕量 艹屈 的方法 ,并将其用于分析自来水、雨水、矿泉水和江水等实际水样。方法的线性范围为 0 0 13μg/L～ 3 0 μg/L ,检出限为 2 7ng/L ,相对标准偏差 (RSD ,n =6 )为 5 6 % ,回收率为 10 3 2 %～ 119 3%。该方法适合于环境水样中痕量 艹屈 的分析 ,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。

高效液相色谱-质谱法测定沙田柚果肉汁中的呋喃香豆素类化合物

采用反相高效液相色谱法,以C18硅胶柱为色谱柱,甲醇-水(含0.1%HAc)为流动相,梯度洗脱分离了沙田柚果肉汁的正己烷和乙酸乙酯提取物,电喷雾质谱确证了沙田柚果肉汁中6种结构相近的呋喃香豆素类化合物的结构,它们分别为6′,7′-二羟基香柠檬素(6′,7′-dihydroxybergamottin)、香柠檬素(bergamottin)、5-甲氧基呋喃香豆素(bergapten)、5-甲氧基-8-异戊烯氧基呋喃香豆素(phellopterin)、6′,7′-环氧香柠檬素(6′,7′-epoxybergamottin)及二聚体对氧呋喃香豆素-6′,7′-二羟基香柠檬素(FC574)。

数字化色谱指纹图谱用于连翘的质量控制

目的:建立连翘液相色谱指纹图谱,为连翘在中药以及中药制剂的合理利用提供依据。方法:优选萃取条件,采用液相色谱法对不同产地的连翘进行指纹图谱研究。液相色谱条件:InertsilODS柱, 5 的乙腈水溶液与2 的醋酸水溶液作梯度洗脱,检测波长为270nm。结果:实验方法的重现性、样品的稳定性和仪器的精密度均获得良好的结果。结论:指纹图谱法简便,可靠、准确,可用于区分不同产地的连翘。

高效液相色谱指纹图谱在中药知母上的应用

目的:建立知母高效液相色谱指纹图谱。方法:利用高效液相色谱对7个产地的知母进行分析比较。色谱条件:色谱柱为HypersilODSC18柱(5μm,150mm×4.6mm);流动相为水∶甲醇(V∶V=96∶4);检测波长λ=270nm;流速为1.0mL·min-1。结果:根据相对保留值α定性、相对峰面积Sr定量,5个色谱特征峰为10批样品共有。结论:本研究为中药样品的鉴定提供了较为全面的信息,能用于中药知母的质量控制。

沙田柚果肉汁中呋喃香豆素类化合物的液相色谱-质谱联用研究

采用反相高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术分析了沙田柚果肉汁提取液中呋喃香豆素类化合物。沙田柚果肉汁用乙酸乙酯和正己烷的混合液(体积比5∶3)萃取,有机层经硅胶柱色谱分离后得若干个组分,用HPLC-MS对各组分进行定性鉴定。结果表明沙田柚果肉汁中含有6,7-二羟基香柠檬素(6,7-d ihydroxybergamottin,6,7-DHB)、香柠檬素(bergamottin)、5-甲氧基呋喃香豆素(bergapten)、5-甲氧基-8-异戊烯氧基呋喃香豆素(phellopterin)、6,7-环氧香柠檬素(6,7-epoxybergamottin)及二聚体对氧呋喃香豆素-6,7-二羟基香柠檬素(简称FC574)6种呋喃香豆素类化合物。并经HPLC-MS/MS进一步验证了其化合物结构。

有机化学实验教学改革和学生创新能力培养初探

有机化学实验课是高等教育培养化学相关专业学生科学精神和创新实践能力的重要课程之一。为了更好地培养学生创新能力和提高学生实验能力,对实验技能培训、实验内容选择、科研资源利用、教学方法和教学评价等相关方面的改革进行了初步的探讨,并在实践中获得了较好的教学效果。

二芳基大环冠醚共轭8-羟基喹啉的合成及光致发光性质

设计并合成了两种新型二芳基大环冠醚共轭8-羟基喹啉衍生物7a和7b及其锌配合物,通过核磁共振(1HNMR,13CNMR)、质谱(MS)、红外光谱(FT-IR)和紫外光谱(UV)等对7a和7b进行了结构表征.初步研究了7a和7b及其锌配合物在溶液中的光致发光性质.结果表明,相对于2-甲基-8-羟基喹啉,化合物7a和7b的荧光光谱向长波方向有明显的移动,分别在460和467nm处出现发射峰,处于蓝光的范围.配合物8a和8b的荧光发射峰分别为562和665nm,属黄光范围,但荧光强度较弱.

智能手机在有机化学实验教学的应用探索和实践

移动通讯科技日新月异,智能手机以其强大的功能逐渐成为高校大学生进行移动学习的一种主要终端设备。文章以"有机化学实验"课程为例,提出一种以智能手机作为重要教学媒体的新的教学模式,从教学准备,教学实施和教学评价等教学环节阐述了智能手机在整个教学过程的具体应用。教学实践表明,以智能手机作为重要教学媒体的教学模式有利于提高有机化学实验课程的教学效果。

立体化学中的反式共平面

从广义的角度讨论了消除反应、重排反应、亲电加成反应和邻基参与反应中的反式共平面现象,揭示了这些反应立体化学过程的共性。

微信公众平台支持有机化学实验课程移动学习的教学实践

介绍了以微信公众平台作为教学辅助平台,支持有机化学实验课程移动学习的教学实践,并简单介绍了订阅号“有机化学实验”的建设。以“乙酰苯胺的制备”一课为例,介绍了课堂教学过程,分析其教学效果。实践表明,以微信公众平台作为教学辅助平台,能提高有机化学实验教学的课堂效率,满足移动学习的需求,使高校实验教学资源轻松实现知识共享。

大气中多环芳烃衍生物的研究进展

多环芳烃衍生物是一类已被证实比多环芳烃具有更强"三致作用"(致癌、致畸和致基因突变)的环境污染物,它广泛存在于环境介质特别是大气颗粒物中。本文就其来源、分布、采样方式、样品前处理、分离分析方法等方面综述了近年来大气颗粒物中多环芳烃衍生物的的研究进展。

城市大气颗粒物中硝基多环芳烃HPLC分析

分别以甲醇与二氯甲烷作溶剂,超声波萃取大气悬浮颗粒物中硝基多环芳烃(Nitro-PAHs).采用反相C18色谱柱,以甲醇-水体系为流动相,采用HPLC分析大气颗粒物中的Nitro-PAHs.结果表明,大气样品中含有多种硝基多环芳烃,如:2-硝基芴、9-硝基蒽、3-硝基萤蒽、1-硝基芘、6-硝基苯并芘等,其含量在0.2～25μg/mL之间。