吲哚菁绿原料药有关物质测定方法的研究

目的建立测定ICG原料药中有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo C_(18)(150 mm×4.60 mm,5μm)柱,流动相为pH 5.8磷酸盐缓冲液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为216 nm,柱温为室温,进样量为20μL。结果在该色谱条件下,主峰与各杂质峰分离度均良好,强制降解试验的物料平衡在95.0%~105.0%,检测限度为72.88μg·L^(-1),重复性试验的RSD<2.0%,耐用性试验符合要求,稳定性试验表明样品需临用新制。结论该方法可用于ICG原料中有关物质的测定。

核磁共振波谱法测定盐酸卡替洛尔等9种洛尔类药物对照品的绝对含量

目的采用核磁共振波谱法测定盐酸卡替洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸贝凡洛尔、盐酸艾司洛尔、盐酸索他洛尔、阿替洛尔、盐酸普萘洛尔、盐酸拉贝洛尔和酒石酸美托洛尔共9种洛尔类药物对照品的绝对含量。方法以三聚甲醛、对苯二酚和苯甲酸分别为9种洛尔类药物对照品的内标,与待测物混合并同时测定,通过比较洛尔类药物定量峰与内标物定量峰峰面积的比值确定待测物的含量。采用核磁定量的方法,波谱条件以zg30脉冲序列获取"H-NMR谱,5 mm BBO(宽带观测)探头,延迟时间2 s,采样次数32次,谱宽9 615.385 Hz。结果核磁共振法测定结果与各对照品标示值误差约为1%。结论该方法准确、专属、快速,适用于标定药物基准物质的绝对含量。

顶空毛细管气相色谱法测定吲哚菁绿中溶剂残留量

目的建立用于检测吲哚菁绿中甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、乙醚、三乙胺、邻二甲苯、吡啶8种残留有机溶剂的方法。方法采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器;载气为氮气,流速2. 0mL·min-1;色谱柱为SE-30毛细管柱(50 m×0. 53 mm,7μm);升温程序;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;分流进样,分流比为1∶20;顶空平衡温度为85℃,顶空平衡时间为30 min。以标准溶液加入法用峰面积计算残留溶剂的含量。结果甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、乙醚、三乙胺、邻二甲苯、吡啶的线性关系良好(r=0. 9989～0. 9996),甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、正丁醇、三乙胺、邻二甲苯的平均回收率均在85. 0%～110. 0%范围内。吡啶的平均回收率在80. 0%～115. 0%之间。结论经方法学验证表明,所建立的实验方法适用于吲哚菁绿原料药中8种残留有机溶剂的含量测定。

盐酸文拉法辛亲水/蜡质骨架缓释片的制备及其释药特性研究

目的:制备盐酸文拉法辛亲水/蜡质骨架缓释片,考察其释药特性。方法:以山嵛酸甘油酯作为蜡质骨架、羟丙甲纤维素(HPMC)作为亲水凝胶骨架,通过单因素试验筛选辅料种类及用量;以4、8、24 h的累积释放量与理想值偏差之和作为评价指标,采用正交试验优化HPMC黏度、HPMC K15M用量和山嵛酸甘油酯用量,并通过不同方程拟合释放曲线。结果:最优处方为盐酸文拉法辛8.5 kg,HPMC K15M 15 kg,山嵛酸甘油酯26 kg,硬脂酸镁0.5 kg;所制骨架缓释片4、8、24 h的累积释放度分别为34.3%、63.9%、99.2%;体外释药符合一级释药特征,以骨架溶蚀机制为主。结论:成功制得缓释效果良好的盐酸文拉法辛亲水/蜡质骨架缓释片。

格隆溴铵起始物料3-羟基-1-甲基四氢吡咯异构体的分析

目的建立高效液相色谱法对格隆溴铵起始物料3-羟基^(-1)-甲基四氢吡咯异构体进行检验。方法以直链淀粉-3-氯苯基氨基甲酸酯键合型硅胶柱为固定相,正己烷-无水乙醇-三乙胺(体积比97∶3∶0. 5)为流动相,柱温为35℃,流速为1. 0 mL·min^(-1),检测器为示差折光检测器,检测器温度为40℃。结果 3-羟基^(-1)-甲基四氢吡咯异构体能达到良好分离。供试品溶液中两个异构体峰与R型、S型对照溶液中色谱峰的出峰时间一致,专属性良好; R型、S型检测限均为30. 47 mg·L^(-1); 4 h内供试品溶液稳定性良好;流速在(1. 0±0. 05) mL·min^(-1)、柱温在(35±5)℃内耐用性良好。结论所建立的分析方法适用于格隆溴铵起始物料3-羟基^(-1)-甲基四氢吡咯异构体的质量控制稳定性监测。

反相高效液相色谱法测定齐多夫定棕榈酸酯纳米乳剂药物含量

目的建立测定齐多夫定棕榈酸酯纳米乳剂中药物含量的方法。方法采用Betasil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比为95:5),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为266 nm,柱温为室温。结果在本试验条件下齐多夫定棕榈酸酯与辅料、溶剂及有关物质分离度均符合要求,在40~400 mg·L-1内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7),齐多夫定棕榈酸酯平均回收率为99.84%,RSD为0.35%(n=3)。结论本方法可用于齐多夫定棕榈酸酯纳米乳剂含量测定。