ICP-MS法测定三丫苦药材中5种重金属的残留量

目的:建立三丫苦药材铜(Cu)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)5种重金属残留的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法:样品经过微波消解程序进行高压湿法消化后,分别以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标,采用ICP-MS同时测定样品中Cu、Pb、Hg、As、Cd的含量。结果:对国家一级标准物质柑橘叶的分析结果与所给的标准值吻合,对于所测元素,标准曲线的相关系数在0.9996～0.9999范围之内,线性关系良好,方法的平均回收率为93.4%～96.6%,RSD为4.6%～9.4%。结论:本方法快速、简便、灵敏度高,适用于三丫苦药材中5种重金属残留量的测定。

含参类制剂中有机氯农药残留量测定

目的：用毛细管气相色谱对几种含参类中药制剂中19种有机氯农药的残留量进行测定。方法：样品用醋酸乙酯超声提取并经Florisil（固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-1701弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果：平均回收率为70.4%-125.0%,RSD为3.16%-9.86%,所测定样品均含有不同程度的农药残留。结论：本方法快速、简便、准确,适用于中药样品中有机氯类农药残留的检测。

毛细管气相色谱法测定半夏中20种有机氯农药的残留量

目的建立半夏中20种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法。方法样品用醋酸乙酯超声提取并经FlorisilR固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-1701P弹性石英毛细管柱,经柱程序升温(进样口温度:230℃,检测器器温度260℃,柱升温程序初始100℃,8℃/min升至220℃,10℃/min升至250℃,保持12min)技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果方法的平均回收率为84.3%～114.5%,RSD为3.5%～10.7%,所测定样品均含有不同程度的农药残留。结论本方法快速、简便、准确,适用于半夏中有机氯类农药残留的检测。

毛细管气相色谱测定中成药中20种有机氯农药的残留量

目的建立了7种中成药中20种有机氯农药残留[六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(pp'-DDE,pp'-DDD,pp'-DDT和op'-DDT 4种同系物),五氯硝基苯、艾试剂、七氯、环氧七氯、异狄氏剂、狄氏剂、六氯苯、五氯苯胺、五氯甲基苯硫醚、顺氯丹、反氯丹、氧氯丹]的GC-ECD测定方法。方法采用乙酸乙酯超声提取并经固相萃取柱及硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测。进样口温度260℃,检测器温度300℃,柱升温程序(初始温度130℃,3℃/min升至160℃,1℃/min升至170℃,保持18 min,再以6℃/min升至220℃,保持8 min),柱流量1.0 mL/min,不分流进样,进样量1μL。结果 20种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.997 9～0.999 9范围之内,线性关系良好,方法的平均回收率为78.4%～119.8%,RSD为1.3%～6.2%。结论本方法快速、简便、准确,适用于中成药中20种有机氯类农药多组分残留的检测。

HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量

目的:建立刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量测定方法。方法:采用HPLC法。色谱柱为Diamomsil C18(4.6mm×200 mm,5μm),甲醇-水(20∶80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长(双波长)265 nm,344 nm。结果:紫丁香苷在0.01308～1.308μg,异嗪皮啶在0.0146 59～0.122 16μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.7%和102.2%,RSD分别为1.0%和0.8%。结论:所用方法简便、准确,能有效控制该制剂的质量。

HPLC测定葛根宝软胶囊中葛根素和大豆苷元的含量

目的:采用HPLC法测定葛根宝软胶囊中葛根素和大豆苷元的含量。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长250 nm;柱温为40℃。结果:葛根素在0.21～1.40μg、大豆苷元在0.03～0.20μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.7%和99.6%,RSD分别为0.8%和1.6%。结论:本法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。

毛细管气相色谱法测定三叉苦中有机氯农药残留

目的建立三叉苦药材中9种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法。方法将三叉苦药材粉碎后用水浸润过夜,依次用丙酮、二氯甲烷超声提取,有机层浓缩后用浓硫酸磺化净化杂质,用DB-1701弹性石英毛细管柱对待测农药组分进行分离,电子捕获检测器(ECD)进行检测。气相色谱进样口温度为230℃,ECD检测器温度为300℃,采用色谱柱升温程序(初始温度为100℃,再以10℃/min的升温速率升至220℃,接着以8℃/min的升温速率升至250℃,并保持10 min),柱流量:1.0 mL/min,不分流进样,进样量:1μL。结果该检测方法的回收率范围为73.0%～104.7%,RSD为1.3%～2.2%。结论该气相色谱分析方法快速、简便且成本低,适用于三叉苦中有机氯农药残留的检测。

气相色谱法测定砂仁中乙酸龙脑酯的含量

目的:建立气相色谱法测定砂仁中乙酸龙脑酯的含量的方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-1(30m×0.25mm,0.25μm),载气为氦气,火焰离子化检测器(FID)。结果:乙酸龙脑酯在0.0301～1.2037mg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.30%,RSD为2.20%。结论:所用方法简便、准确,可作为砂仁的质量控制指标。

正红花油的质量标准研究

目的建立正红花油中挥发性成分(水杨酸甲酯、丁香油、桂叶油、香茅油)的质量控制标准。方法采用毛细管气相色谱法对制剂中香叶醇、丁香酚、桂皮醛、水杨酸甲酯、香茅醛和香茅醇进行定性鉴别,并用外标法测定制剂中水杨酸甲酯的含量。结果香叶醇、丁香酚、桂皮醛、水杨酸甲酯、香茅醛和香茅醇6种成分均达到良好分离,水杨酸甲酯在测定范围内线性良好,平均回收率为103.2%,RSD值为0.6%(n=6)。结论所建立的方法快速、稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制标准。

用遗传算法求解带回程取货的车辆路径问题

带回程取货的车辆路径问题可以同时服务路径上的取货送货节点,通过对该问题的研究,利用改进的遗传算法对其求解,并通过实例证明其有效性.

高效液相色谱法同时测定通腑泻热灌肠液中4种有效成分的含量

目的建立通腑泻热灌肠液中龙胆苦苷、栀子苷、马钱苷、虎杖苷的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法采用HPLC法,XB-C18柱,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1,柱温30℃,检测波长240 nm。结果龙胆苦苷、栀子苷、马钱苷、虎杖苷在0.112~3.360μg、0.1654~4.962μg、0.02982~0.8946μg、0.03423~1.0269μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率（n=6）分别为100.2%、99.5%、100.0%及99.4%,RSD分别为1.4%、1.3%、1.7%及2.0%。结论所建立的方法快速、稳定、可靠,可作为通腑泻热灌肠液的质量控制方法。

《广东省医疗机构制剂规范》中的中药制剂质量标准的分析与探讨

目的:为完善医疗机构的中药制剂质量标准修订,促进医疗机构中药质量标准提高提供参考。方法:对《广东省医疗机构制剂规范》中的中药制剂质量标准进行梳理,总结其存在的主要问题并提出改进建议。结果与结论:《广东省医疗机构制剂规范》收载中药制剂品种897个,现行(2017年版)质量标准虽较首版(1985年版)已有较大的提高,但在制剂的整体质量控制、指标性成分量化控制、项目专属性、药材的源头控制、非《中国药典》收载药材的控制和同方系列品种质量标准等方面仍存在问题。建议在兼顾先进性和适用性的前提下,加强对中药医院制剂的整体的质量控制及地方药材、毒性药材的质量控制,适当更新专属性好、重现性强的检测方法,加强对生产工艺关键参数的控制,以充分提高医疗机构中药制剂的质量标准,促进医疗机构提供安全、有效、质量可控的制剂产品。

HPLC法测定保婴丹中升麻素苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的：建立保婴丹中升麻素苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为Agilent ZARBOX ODS，甲醇-水（体积比35：65）为流动相，流速1．0ml／min，检测波长254nm，柱温为35℃。结果：升麻素苷在3．332～133．28μg／ml范围内，5-0-甲基维斯阿米醇苷在1．886-75．44μg／ml范围内呈良好的线性关系，平均回收率分别为99．3％和101．7％。结论：所用方法简便、准确，能有效的控制该制剂的质量。

丹墨胶囊的薄层色谱鉴别

目的:建立丹墨胶囊中主要药材的薄层色谱(TLC)鉴别方法。方法:采用TLC法对处方中的墨旱莲、女贞子和丹参进行定性鉴别。结果:在选定的色谱条件下,可分别检出处方中墨旱莲、女贞子和丹参对应的斑点,斑点显色清晰,重复性好,专属性强,阴性对照无干扰。结论:所建立的方法简单、可靠,可作为丹墨胶囊的质量控制方法。

高效液相色谱法测定丹墨胶囊中丹酚酸B含量

目的建立测定色谱丹墨胶囊中丹酚酸B含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Ecosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-甲酸-水(10∶30∶1∶59),检测波长286 nm。结果丹酚酸B进样量在0.120 042～2.400 84μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为103.40%,RSD为0.70%(n=6)。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于丹墨胶囊的质量控制。

带时窗回程取货的车辆路径问题的算法

车辆路径问题如果考虑回程取货过程就可以在送货的过程中先后完成取货任务,比传统不考虑回程过程的问题更有实用性,基于此对传统问题进行了改进,不限制车辆的取送货顺序,而是设计了相应参数,避免了货物的重新排列·在确定目标时,综合考虑车辆运行成本、人员等待成本及服务成本等因素,实现目标解的真正可行·最后,根据此问题的特点,设计了先通过分枝定界法及遗传算法确定可行路线,再运用整数规划方法求解的算法,并以实例说明了算法的有效性·

微波消解/ICP-MS法测定布渣叶中5种重金属的含量

目的采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定布渣叶药材中铜(Cu)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)五种重金属的含量。方法布渣叶经微波消解后,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)作为内标物质,用ICP-MS法同时测定样品中Cu、Pb、Hg、As、Cd五种重金属元素的含量。用国家一级标准物质柑橘叶(GBW10020)评价方法的准确性。结果对于所测元素,校准曲线相关系数r>0.9990回收率为97.9%～108.9%,RSD值在1.1%～11.6%。结论该方法简便、快速、灵敏度高,适合于布渣叶中五种重金属的含量测定。

管理体系文件理解、获取和执行存在的问题及改进建议

目的:为实验室管理体系文件的理解、获取和执行提供借鉴。方法:分析实验室在文件的理解、获取和执行方面存在的问题,结合工作实际采取相应的措施,以增强文件的执行力。结果:从内部文件的范围,文件的编制、审批和分发,流程的设计和信息化系统的应用,文件的查阅和文件简化受控版本的制定等方面采取相应的措施,确保文件的理解、获取和执行。结论:文件只有便于获取、易于理解、得以执行,才能发挥其应有的作用。

救心丸中人参薄层色谱鉴别研究

目的:改进救心丸原标准人参薄层色谱鉴别方法,更好地控制救心丸的质量,保障其临床疗效。方法:改进救心丸原标准的供试品溶液制备方法,采用TLC法对救心丸中人参进行定性鉴别。结果:本方法重现性好,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:该方法可用于救心丸的质量控制。

紫花杜鹃药材质量标准研究

目的研究制定紫花杜鹃药材的质量标准。方法采用薄层色谱法对紫花杜鹃药材中的槲皮苷、金丝桃苷进行了鉴别;采用高效液相色谱（HPLC）法对槲皮苷、金丝桃苷进行了含量测定,D iamonsil C18（200 mm×4.6 mm,5μm,NO.8022889）色谱柱,乙腈-0.1%磷酸（18∶82）为流动相,流速为1.0 m l/m in,柱温为35℃,检测波长350 nm。结果薄层鉴别专属强,方法可行;槲皮苷平均回收率为101.41%,（RSD=0.9%,n=6）,金丝桃苷平均回收率为101.26%,（RSD=1.3%,n=6）;槲皮苷在0.018 7~0.935 6μg范围内线性关系良好,金丝桃苷在0.011 6~0.578 6μg范围内线性关系良好。结论所用方法简便、准确,该研究为紫花杜鹃药材质量评价提供了依据。