高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定保健食品和中成药中违法添加的10种降糖类西药

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法,测定保健食品和中成药中添加的10种降糖类西药。方法色谱柱采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L的乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,进样量为10μL,DAD扫描范围为190~400 nm,检测波长为235 nm,流速为1.0 m L/min。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间,DAD光谱、一级质谱、二级质谱图确定样品中是否添加了降糖类药物,并根据回归方程计算添加药物的准确含量。结果 10种药物的分离度良好,回收率为95.50%~101.95%。结论该方法简便准确,灵敏度高,可作为保健品及中成药非法添加降糖类药物的测定方法。

HPLC-MS/MS法检测中成药和食品中违法添加的10种降糖类药物

目的 建立快速、准确HPLC-MS/MS法测定中成药和食品中添加的10种降糖类药物。方法 采用Waters Atlantis T3色谱柱（2.1mm×100 mm,5μm）;用含0.01 mol/L的乙酸铵水溶液（A）-甲醇（B）为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m L/min进样量1μL,选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）方式检测,一级质谱、二级质谱,确定样品中是否添加了降糖类药物,并根据外标法计算添加药物的准确量。结果 在上述色谱及质谱条件下,10种药物的分离度良好,方法检测限在0.6-30 ng/g,回收率91%-99%。结论 该方法简便准确,灵敏度高,可作为保健品及中成药非法添加降糖类药物的测定方法。

林可霉素与溴米那普鲁卡因联用致死亡1例

病例：患者，男，4岁，2007年3月17日因腹痛于村诊所就诊，给予溴米那普鲁卡因注射液（天津药业新郑股份有限公司，批号060413，规格：2mL含普鲁卡因3mg、溴米那2mg、苯酚6mg）与盐酸林可霉素注射液（上海中西制药有限公司，批号061003，规格：2mL，600mg）各1．5mL混匀肌内注射。约1小时后患儿出现嗜睡，叫醒后反应迟缓，极度无力，随即出现面色苍白.

高效液相色谱法检测盐酸度洛西汀肠溶胶囊中α-萘酚杂质

目的建立测定盐酸度洛西汀肠溶胶囊中α-萘酚杂质含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用岛津-GL Inertsil CN-3液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-正丁醇-磷酸缓冲液(13∶17∶70),流速为1.0 m L/min,检测波长230 nm,柱温为40℃。结果α-萘酚含量在8×10^(-4)~8×10^(-3)μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.997 6),平均回收率为99.08%,RSD为0.89%(n=12)。结论该方法专属性强、耐用性好、准确度高,可以控制盐酸度洛西汀肠溶胶囊中α-萘酚的含量。

奥美拉唑肠溶胶囊致急性尿潴留1例

病例：患者，女，43岁，突发上腹剧痛，急诊入院。自述10年前出现上腹部疼痛伴反酸、嗳气，上述症状周期性发作，饥饿时明显，服碱性药物可缓解。既往无肾病及膀胱疾病。查体：体温36．3℃，心率110次／分，血压13．5／8．5kPa，神情正常，呼吸浅快，心肺未见异常。X线钡餐检查可见龛影，诊断为十二指肠球部溃疡。入院后，

HPLC同时测定溴米那普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因、溴米那、苯酚三组分的含量

目的:建立同时测定溴米那普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因、溴米那、苯酚中三组分的含量的高效液相色谱法。方法:利用C8柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.09mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调pH至7.0)-乙腈(50∶50)为流动相,流速:0.5mL·min-1,外标法计算。结果:线性范围分别是盐酸普鲁卡因:6～30mg·L-1,r=0.9999;溴米那4～20mg·L-1,r=0.9999;苯酚12.6～63mg·L-1,r=0.9999。回收率:盐酸普鲁卡因99.8%;溴米那99.7%;苯酚100.2%。结论:本方法分离效果好,快速,简便。

HPLC-DAD法同时测定复方甘草片中3种有效成分和5种防腐剂

目的建立HPLC-DAD法同时测定复方甘草片(甘草浸膏)中甘草酸、甘草苷、甘草次酸、苯甲酸钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长240、254 nm。结果 3种有效成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.999 1),平均加样回收率95.4%~99.6%,RSD 1.2%~2.3%;5种防腐剂也在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.999 3),平均加样回收率96.5%~100.5%,RSD 1.6%~2.0%。10批样品均未检测出防腐剂。结论该方法简便、准确、可靠,重复性好,可用于复方甘草片的质量控制。

盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液静脉滴注致严重过敏反应3例

患者1,男,77岁,因'脑梗死复发'于2013年5月4日上午9:40入院,遵医嘱于10:15给予盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液(山东齐都药业有限公司,批号为c12120702,规格为每瓶100mL含盐酸左氧氟沙星0.1g、氯化钠0.9g)100mL静脉滴注,每日1次。滴注约2 min时突然出现呼吸困难、鼻翼扇动,同时伴有高热、寒战。体格检查示体温40.0℃,血压170/90 mmHg,口唇无紫绀,双肺闻及广泛湿性罗音,心律齐,心率110次/分,无杂音。立即停药,并给予吸氧,地塞米松5 mg静脉注射,非那根25 mg肌肉注射,硝酸甘油5 mg加入0.9%氯化钠注射液100 mL中静脉滴注降压,密切观察。15:30测体温降至37.2℃,血压140/85 mmHg,心率100次/分,病情缓解。

高效液相色谱-串联质谱法测定食品、保健食品中一种新型他达拉非衍生物

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定食品、保健食品中一种新型的非法添加物3-羟基丙基去甲他达拉非的分析方法。方法样品采用甲醇超声提取,以Agilent Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离待测物,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.4mL/min;在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,标准曲线进行外标法定量。结果3-羟基丙基去甲他达拉非在2~50μg/mL范围内线性良好,相关系数r2≥0.999,方法检出限和定量限分别为50μg/kg和100μg/kg,回收率为74.58%~117.97%,RSD≤5.0%。结论该方法简单、准确、高效、专属性强,适用于食品和保健食品中非法添加3-羟基丙基去甲他达拉非的定性和定量检测。

高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪含量,对测定结果的不确定度进行评定。通过建立数学模型,分析测定过程中不确定度来源及影响因素,分别评价各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。在95%置信区间下,扩展不确定度为0.028 mg,复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪含量可表示为(1.58±0.028)mg(k=2)。对测量结果影响最大的因素是对照品称量,应在实验过程中加以重点关注与控制。该评定方法为复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪的含量测定提供理论依据。

优质护理服务在血站采血环节中的应用

血站的护理不仅十分重要而且非常特殊性,这项护理服务的对象并非患者,而是那些无偿献血的健康人以及"血液"本身。能不能让献血者与受血者皆大欢喜,护理人员的服务水平非常关键。所以,必须进一步规范护理人员在采血、存放、发放血液等各项工作过程,进一步提升她们的操作技能水平,严禁出现差错事故,这一点也非常关键。

注射用美洛西林钠致过敏性休克及斑丘疹、喉水肿1例

病例：患者，男，52岁。因“皮裂伤”入院治疗，青霉素皮试阴性，静脉滴注注射用美洛西林钠2g，每日1次（山东潍坊制药厂有限公司，批号：20100801），20min后出现皮肤潮红、斑丘疹、面部及颈部重，喉腔明显水肿。给予静脉推注地塞米松10mg，症状略有好转，10min后症状突发加重，意识不清、瞳孔散大、呼吸困难、牙关紧咬、肌肉强直，考虑为过敏性休克及喉头颊内水肿，查体：血压（BP）60／37mmHg，呼吸（R）20次／min。双肺底散在细湿罗音。脉博（P）40次／min，心音低钝。

对“打假治劣”专项行动中132批假冒中成药非法添加情况的分析

本文对"打假治劣"专项行动中的132批假冒中成药非法添加情况进行了分析,其中双氯芬酸钠、醋酸泼尼松、苯乙双胍、格列本脲、他达拉非的检出率均大于50%;发现存在各类化学成分混合添加的情况,以及添加了缓解胃部不适的化学成分,按照现行的各类中成药国家补充检验方法,分别对其进行检测,操作复杂、容易漏检。建议对检测的各类化学成分进行整合,并增加缓解胃部不适化学成分的检测,开发新方法,降低漏检率。

复方甘草片中可待因和吗啡的含量测定及分析

目的:通过对58批复方甘草片中可待因、吗啡的含量测定,对复方甘草片中阿片粉或罂粟果提取物粉原料进行整体评价。方法:采用高效液相-串联四极杆质谱的多反应监测(MRM)模式测定,并对其含量进行分析。结果:58批复方甘草片中的可待因、吗啡的含量均无显著差异。结论:复方甘草片中的阿片粉或罂粟果提取物粉原料整体质量平稳。

HPLC-MS/MS法快速测定小儿止咳平喘贴剂中非法添加35种化学成分

目的:建立医疗器械类小儿止咳平喘贴剂中非法添加的35种化学成分的快速筛查方法。方法:利用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)以C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,流动相采用0.01 mol·L^(-1)乙酸铵(含0.1%甲酸)水溶液-乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)扫描方式,对医疗器械类小儿止咳平喘贴剂中非法添加的35种化学成分进行筛选分析。结果:建立的快速分离检测医疗器械类小儿止咳平喘贴剂中35种非法添加成分的测定方法,检测限低于4 ng。结论:该方法快速简便,适用于医疗器械类小儿止咳平喘贴剂中非法添加成分的筛选及确证工作。