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基于LC-MS联用的杜仲主要化学成分定性及定量分析 被引量:27
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作者 雒晓梅 宿美凤 +5 位作者 王小明 李壮壮 王卫华 孙桂波 石钺 《中国现代中药》 CAS 2019年第8期1029-1040,共12页
目的:建立超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)对杜仲主要成分定量及定性的方法。方法:采用UPLC-QE高分辨质谱负离子监测模式进行定性分析;采用UPLC-MS/MS法,负离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定,分析杜仲中松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单... 目的:建立超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)对杜仲主要成分定量及定性的方法。方法:采用UPLC-QE高分辨质谱负离子监测模式进行定性分析;采用UPLC-MS/MS法,负离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定,分析杜仲中松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷、丁香脂素二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷、京尼平苷、京尼平苷酸、车叶草苷共7个主要成分的含量。结果:定性共鉴定出98个化合物,包括木脂素类38个,环烯醚萜类13个,黄酮类9个,苯丙素类15个,酚类7个,其余化合物共16个;定量分析在考察的浓度范围内测定的成分线性关系良好(r>0.9957),精密度RSD<3.42%,重复性RSD<4.32%,回收率(n=9)均在91.04%~108.15%,RSD均小于4.89%。结论:该方法灵敏度高、重复性好,分析快速、准确、可靠,可用于定性、定量检测杜仲中主要化学成分,为综合评价杜仲的质量提供参考。 展开更多
关键词 杜仲 超高效液相串联质谱 化学成分 含量测定
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荒漠肉苁蓉中苯乙醇苷类与多糖含量的测定及抗氧化作用研究 被引量:13
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作者 覃文婷 王小明 +5 位作者 徐荣 宿美凤 雒晓梅 陈君 石钺 《中国现代中药》 CAS 2018年第4期426-431,共6页
目的:同时测定荒漠肉苁蓉中5种苯乙醇苷类与多糖含量及其抗氧化活性。方法:制备荒漠肉苁蓉总苷与70%醇提物,建立UPLC色谱条件,测定其中5种苯乙醇苷类成分含量,苯酚硫酸法测定多糖含量,同时运用体外清除DPPH自由基实验评价三者抗氧化活... 目的:同时测定荒漠肉苁蓉中5种苯乙醇苷类与多糖含量及其抗氧化活性。方法:制备荒漠肉苁蓉总苷与70%醇提物,建立UPLC色谱条件,测定其中5种苯乙醇苷类成分含量,苯酚硫酸法测定多糖含量,同时运用体外清除DPPH自由基实验评价三者抗氧化活性。结果:荒漠肉苁蓉中含量最高成分为松果菊苷,其次为毛蕊花糖苷,醇提物中两者含量为1.9%,5种苯乙醇苷类成分总含量为2%;醇提物经纯化后,两者含量达到17%,5种苯乙醇苷类成分总量达到20.2%,含量提高约9~10倍;苯酚硫酸法测得多糖含量为86.87%;体外清除·DPPH实验中,以IC50值为评价标准,其清除DPPH自由基能力大小为:总苷>70%醇提物>多糖。结论:文章首次同时检测荒漠肉苁蓉中苯乙醇苷类与多糖组份的含量,且苯乙醇苷类成分抗氧化活性显著高于多糖,为荒漠肉苁蓉质量评价、活性成分的利用提供数据参考。 展开更多
关键词 荒漠肉苁蓉 超高效液相色谱 苯酚硫酸法 苯乙醇苷类 多糖 抗氧化
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定性分析不同产地荒漠肉苁蓉苯乙醇苷类及多糖类成分 被引量:8
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作者 覃文婷 宿美凤 +5 位作者 雒晓梅 王小明 徐荣 陈君 石钺 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2018年第7期77-81,共5页
目的:UPLC分析不同产地荒漠肉苁蓉苯乙醇苷类成分,MALLS测定肉苁蓉粗多糖分子量分布,离子色谱测定单糖组成,全面比较不同产地荒漠肉苁蓉内在品质的差异,为荒漠肉苁蓉的综合评价提供方法依据和数据参考。方法:UPLC色谱条件:色谱柱:Wa... 目的:UPLC分析不同产地荒漠肉苁蓉苯乙醇苷类成分,MALLS测定肉苁蓉粗多糖分子量分布,离子色谱测定单糖组成,全面比较不同产地荒漠肉苁蓉内在品质的差异,为荒漠肉苁蓉的综合评价提供方法依据和数据参考。方法:UPLC色谱条件:色谱柱:Waters Acquity UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱条件:0-8 min,2%A;8-16 min,12%A;16-19 min,16%A;19-22 min,16%-22%A;22-25 min,19%A;25-30 min,19%-25%A;30-32 min,25%A;32-35 min,25%-30%A;35-38 min,30%-40%A;38-40 min,40%-50%A。离子色谱分离条件:色谱柱:Carbo PacTMPA20(3 mm×150 mm)Analytical;梯度洗脱条件:A为水,B为250 mmol·L-1的氢氧化钠,C为1 mol·L-1的醋酸钠;0-20 min,94%A,6%B,0 C;20-20.1 min,89%A,6%B,5%C;20.1-35 min,74%A,6%B,20%C;35.1-45 min,20%A,80%B,0 C;45.1-55 min,94%A,6%B,0 C。MALLS测定条件:色谱柱:TSK Gel G4000PWxl;流动相:0.1 mol·L-1氯化钠溶液;流速:0.5 mg·min-1;进样量:200μL;样品浓度:1 mg·m L-1。结果:通过对不同产地荒漠肉苁蓉UPLC图峰面积进行积分,得到5种苯乙醇苷类峰面积,并进行相对比较;MALLS检测得到不同产地荒漠肉苁蓉粗多糖的分子量及分布,同时离子色谱法检测到其均有7种单糖组成。结论:UPLC测定结果显示,不同产地荒漠肉苁蓉苯乙醇苷类成分相对含量差别较大,人工栽培肉苁蓉在秋季采收时含量较高;MALLS检测结果显示,不同产地荒漠肉苁蓉的多糖分子量大小、分布及单糖组成差异明显。 展开更多
关键词 荒漠肉苁蓉 苯乙醇苷 多糖 分子量 单糖
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半夏泻心汤不同配伍组分对伊立替康致小鼠迟发性腹泻的影响 被引量:6
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作者 史家文 关焕玉 +6 位作者 何洋 王小明 覃文婷 雒晓梅 宿美凤 岳佳菁 石钺 《中国药业》 CAS 2017年第16期1-5,共5页
目的观察半夏泻心汤不同配伍组分对伊立替康所致小鼠迟发性腹泻的防治效果,并探讨其配伍机制。方法给ICR小鼠腹腔注射伊立替康40 mg/kg,连续4 d,复制伊立替康所致小鼠迟发性腹泻。将健康雌性ICR小鼠90只随机分为正常组、模型组、阳性药... 目的观察半夏泻心汤不同配伍组分对伊立替康所致小鼠迟发性腹泻的防治效果,并探讨其配伍机制。方法给ICR小鼠腹腔注射伊立替康40 mg/kg,连续4 d,复制伊立替康所致小鼠迟发性腹泻。将健康雌性ICR小鼠90只随机分为正常组、模型组、阳性药组、半夏泻心汤全方组(简称全方组)及5种不同配伍组分组,各10只。腹泻模型造模方法同上,正常组腹腔注射等体积生理盐水,阳性药组、全方组及5种不同配伍组分组于注射伊立替康前4 d开始,每天1次灌胃给药,共用药8 d。对各组大鼠腹泻情况进行评分,记录体质量;实验小鼠于第8天处死,取盲肠及结肠组织,光镜下观察肠黏膜组织结构,测定肠道β-葡萄糖醛酸酶的活性和血清白细胞介素15(IL-15)水平。结果小鼠腹腔注射伊立替康后均出现明显的腹泻,全方组、苦寒组、辛温+苦寒组、苦寒+补益组腹泻指数较模型组明显降低(P<0.01),体质量下降得到明显改善,且光镜下肠黏膜损坏程度较模型组轻微,小肠内容物β-葡萄糖醛酸酶活性降低(P<0.01),血清IL-15水平升高。结论半夏泻心汤全方组及苦寒组、辛温+苦寒组、苦寒+补益组分对伊立替康所致小鼠迟发性腹泻具有良好的预防作用,也体现了该方"寒热同调"的配伍特点。 展开更多
关键词 伊立替康 迟发性腹泻 半夏泻心汤 配伍机制
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苦参实毒性成分分析 被引量:4
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作者 宿美凤 雒晓梅 +4 位作者 王小明 孙虹 李壮壮 石钺 《中国现代中药》 CAS 2019年第3期303-306,311,共5页
目的:研究苦参实单次给药产生毒性的化学成分;方法:阳离子交换树脂分离,HPLC鉴定得到生物碱和非生物碱部分,苦参实总提物、生物碱和非生物碱部分分别进行急性毒性试验;结果:苦参实的半数致死量LD_(50)=15. 6 g_(生药)·kg_(体质量)^... 目的:研究苦参实单次给药产生毒性的化学成分;方法:阳离子交换树脂分离,HPLC鉴定得到生物碱和非生物碱部分,苦参实总提物、生物碱和非生物碱部分分别进行急性毒性试验;结果:苦参实的半数致死量LD_(50)=15. 6 g_(生药)·kg_(体质量)^(-1),生物碱部分产生毒性,非生物碱部分未产生;结论:苦参实有毒,生物碱类物质是其毒性的主要成分。 展开更多
关键词 苦参实 单次给药毒性 半数致死量 生物碱 高效液相色谱法
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基于UHPLC-MS/MS苦参实定性定量及其入血成分分析 被引量:8
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作者 宿美凤 雒晓梅 +5 位作者 王小明 王卫华 孙虹 李壮壮 石钺 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期2041-2048,共8页
目的基于UPLC-Q-Exactive轨道阱高分辨质谱技术分析鉴定苦参实及其入血成分,采用UHPLC-MS/MS同时定量分析苦参实中6种生物碱。方法采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈(10mmol/L醋酸铵)溶液(A)和0... 目的基于UPLC-Q-Exactive轨道阱高分辨质谱技术分析鉴定苦参实及其入血成分,采用UHPLC-MS/MS同时定量分析苦参实中6种生物碱。方法采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈(10mmol/L醋酸铵)溶液(A)和0.1%甲酸水(10mmol/L醋酸铵)溶液(B),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI);正离子模式下采集数据进行定性定量分析。结果苦参实样品中共鉴定34个色谱峰,大多数为生物碱类化学成分,有26个,血浆样品中共鉴定了18个生物碱以原型入血的色谱峰。苦参实中6种生物碱的总质量分数高达18.5%,其中氧化苦参碱含量最高。结论苦参实含有大量的生物碱类物质,苦参实的急性毒性可能是由于生物碱成分直接入血,本研究为苦参实的开发利用提供参考。 展开更多
关键词 苦参实 液质联用 氧化苦参碱 入血成分 UHPLC-MS/MS N-甲基金雀花碱 苦参碱 槐果碱 槐定碱 氧化槐果碱
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在农技推广中对信息化的应用分析 被引量:1
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作者 雒晓梅 《新农业》 2021年第1期80-80,共1页
近年来,我国的信息技术取得了很大的进步,在农业技术推广中发挥了重要作用。农业在社会生产中占据着非常重要的位置,但是,目前我国很多地方在发展农业时还在使用原有的农技推广模式,不仅推广效率低下,很多时候已经不适合现代农业的发展... 近年来,我国的信息技术取得了很大的进步,在农业技术推广中发挥了重要作用。农业在社会生产中占据着非常重要的位置,但是,目前我国很多地方在发展农业时还在使用原有的农技推广模式,不仅推广效率低下,很多时候已经不适合现代农业的发展。因此,本文主要从利用信息化推动农业技术发展和进步为方向,分析了信息化在农业技术推广中的作用。 展开更多
关键词 信息化 农技推广 应用分析
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