气相色谱-质谱法测定半固态复合调味料中塑化剂

目的建立气相色谱-质谱法(Gas Chromatography Mass Spectrometry,GC-MS/MS)测定半固态食品中6种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)]的分析方法。方法通过对色谱与质谱条件优化、前处理提取方式的比对和净化柱的选择,样品用有机溶剂液液萃取,取上清液经乙二胺-N-丙基硅烷/硅胶(PSA/Silica)复合填料玻璃材质固相萃取柱净化,利用毛细色谱柱TG-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离分析。先用质谱仪全扫描(SCAN)模式选择最佳条件,后用特征选择离子监测扫描模式(Selected Ion Monitor,SIM)检测,以保留时间和定性离子碎片丰度比定性,外标法定量分析。结果在26.5 min内完成分离分析。线性范围:DINP在浓度0.2~5.0μg/mL范围内线性关系良好,r>0.9995;其他5种均在0.02~0.50μg/mL范围内线性关系良好,r均>0.9995。定量限:DINP为9.0 mg/kg,DBP为0.3 mg/kg,其它均为0.5 mg/kg;分别向市售两家蘸料和底料中添加三水平标液:DINP为20、40和60 mg/kg,其它均为4,6和8 mg/kg,回收率均为89.1%~101%;RSD%均小于3.8%。结论该方法前处理简单,选择性好,灵敏度和准确度,可普遍用于半固态复合调味料中塑化剂的测定。