扫描质子微探针质子束刻写

质子束刻写技术利用MeV能量的聚焦质子束对抗蚀剂材料直接刻写μm甚至nm尺度微结构。研究了质子束刻写中抗蚀剂胶层样品厚度与涂层机旋转速度的关系以及曝光对抗蚀剂的影响,解决了质子束刻写中抗蚀剂厚胶层样品的制备、固化、显影等技术问题,利用扫描质子微探针系统,在正型抗蚀剂胶层上刻写出μm尺度的"海宝"图形、双矩形结构,在负型抗蚀剂上刻写出μm尺度的平行线条、"十"字形微结构。

离子在近电子能损阈值能区诱发云母表面小丘形成

利用0.65 MeV的He^+离子轰击白云母膜,并在大气环境下用原子力显微镜(AFM)的轻敲模式分析了辐照后的膜表面。实验结果显示,在不同温度下离子诱导的小丘高度在小于1 nm到几nm之间,且室温条件下能诱发小丘生成的He^+离子电子能损阈值在0.44 keV/nm以下。此外,升高温度至973 K并在其中选取不同温度进行表面辐照来验证观测到的小丘结构。实验发现,相比于室温,小丘直径和高度的统计分布在更高温度下表现出了更大的歧离。分别利用分析热峰模型和双温热峰模型计算了辐照过程中的核能损与电子能损,并选取了用能损在阈值附近的离子辐照所产生的小丘的实验数据与模拟结果相比较,发现实验结果与双温热峰模型吻合较好。

多功能扫描质子核探针信号探测和数据获取系统

为了在一次扫描质子核探针实验中能获取多种物理信息,研制了多功能信号探测与数据获取系统。系统由组合探测器、多站多参量数据采集与束流扫描、样品台控制与显微观测三个子系统组成。组合探测器包括了Si(Li)X射线探测器,高纯Geγ射线探测器,以及Au(Si)面垒带电粒子探测器,可完成多种物理参数的同时获取。系统的核心数据采集与束流扫描系统基于NI公司的PXI-7852R数据采集卡和LabVIEW软件平台,具备了多个物理信号采集、多能谱显示以及束流扫描和二维成像等功能。六轴高精度真空样品台由计算机控制,可实现显微图像对样品的定位及对扫描区域的可视化选择。初步实验验证了该系统的可靠性与稳定性。

多功能扫描质子微探针数据获取系统研制

介绍了中国科学院上海应用物理研究所新的扫描质子微探针数据获取系统。新的4LB-Ⅰ型数据获取系统基于NI公司的PXI-7852R数据采集卡和Lab VIEW软件平台,具备了多个物理信号采集、多能谱显示、存储,以及束流扫描和二维成像等功能,可以满足在一次实验中同时获取多种物理量的需要。实验验证了该系统的可靠性与稳定性。

地铁颗粒物PM_(2.5)的SEM和微束XRF分析

采用扫描电镜和X-射线能谱分析(SEM-EDS)以及同步辐射X射线荧光分析(SR-XRF)技术,对地铁PM2.5颗粒物样品进行了形貌及元素成分分析。SEM结果表明地铁颗粒物形貌不同于室外颗粒物,地铁颗粒物粒径较大,形状不规则,具有片状刮擦特性。EDS分析表明地铁单颗粒物中Fe、O元素成分含量最高,铁氧化物是地铁颗粒物的主要成分。结果表明,地铁大气环境明显有别于地铁外环境,地铁在运行过程中产生了大量富含对人体有害的金属颗粒物。地铁环境对城市人群健康的影响需要引起重视。

高温He离子辐照GH3535合金的损伤效应

采用500 keV的He离子在750℃下对GH3535合金样品进行辐照,然后利用掠入射X射线衍射(GIXRD)、透射电子显微镜(TEM)和纳米压痕仪分别对样品的氦泡和位错环辐照缺陷的演化及纳米硬度的变化进行了研究。结果表明,GH3535合金晶格辐照后发生了轻微畸变;离子辐照在样品中形成了大量尺寸为2~5 nm的氦泡和位错环。辐照产生的氦泡和位错环等缺陷在基体中钉扎位错,从而使材料产生了辐照硬化现象,样品硬度随辐照剂量的增加而增大。当辐照剂量达2×10^16 cm^-2时,辐照样品发生了明显的硬化饱和现象,利用Nix-Gao模型计算得此时的硬化程度为64%。

基于4MV静电加速器的高温辐照装置研制及离子辐照初步实验

为了模拟钍基熔盐堆(TMSR)材料的中子辐照损伤,基于中国科学院上海应用物理研究所(SINAP)的4 MV静电加速器,研制了一台专用的离子束辐照装置。装置主要由束流传输线和高温、高真空靶室组成。束流传输线装有用于束流磁场扫描和束流监测的设备。装置可提供H^+,He^+,Ar^+等束流用于离子束辐照,束流最高能量4 Me V,最大流强2μA。辐照温度范围为液氮温度至950℃。辐照面积最大为30 mm×30mm。装在靶室的由旋转铝片构成的变能器对束流能量进行调制,可以在样品中得到均匀的辐照损伤。初步的实验结果表明,装置适用于高温合金及其他熔盐堆材料的辐照损伤研究。

上海地铁站台大气颗粒物中过渡金属研究

采集了上海市地铁站台大气颗粒物PM10和PM2.5样品,研究了颗粒物的形貌、化学元素组成和过渡金属特征.实验发现,地铁站台大气颗粒物PM10和PM2.5质量浓度明显高于室外,超过了国家标准限值.元素组成与室外街道大气颗粒物存在明显差异,过渡金属Fe、Cr、Mn等质量浓度高于室外,Fe是室外含量的8倍,Mn和Cr质量浓度为室外的2倍.扫描电子显微镜(SEM)结果显示地铁内大气颗粒物粒径较大,形状不规则,具有片状刮擦特性.X射线能谱分析(EDX)表明,其主要成分为Fe和O.X射线吸收近边谱(XANES)结果表明,地铁内大气颗粒物PM10中Fe部分以纯Fe(>26%)形态存在,室外街道大气颗粒物PM10中一大部分Fe以Fe(Ⅲ)形态存在.结果显示,对于每天乘坐上海地铁的乘客和在地铁站台内工作的人员,地铁站台是一个重要的存在过渡金属颗粒物暴露的微环境,金属颗粒物对人体健康的影响需要引起重视.

氦离子辐照对镍基合金硬度的影响

在室温下对镍基合金进行了氦离子辐照,利用纳米压痕仪测试了微观硬度,利用慢正电子多普勒展宽谱(Doppler Broadening Spectrum,DBS)和透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)分析了微观缺陷,利用离子束分析弹性反冲探测(Elastic Recoil Detection,ERD)技术测量了氦的浓度深度分布。结果显示合金样品的硬度随剂量而增大,退火后合金样品硬度增量有所减小,并观测到氦泡生成。合金硬化的主要原因是由于氦离子辐照产生了1-7 nm的缺陷团簇,而退火后不稳定缺陷的回复及氦-空位复合体数量的减少造成了硬化强度减弱。

碳质大气颗粒物的扫描质子微探针分析

碳质颗粒物是大气颗粒物的重要组成部分,对全球气候变化、环境质量、人类健康等有重要影响.本研究使用扫描质子微探针对上海两个典型环境监测点的大气颗粒物及7类污染排放源的单颗粒进行了分析.利用微束非卢瑟福弹性背散射谱micro-EBS(non-Rutherford elastic backscattering,EBS)分析了单颗粒中的C含量,发现燃煤烟尘、燃油烟尘、汽车尾气、柴油公交车尾气等污染源中碳质颗粒物占优,而水泥尘、钢铁工业尘、土壤尘中无机颗粒物占优;中心城区的碳质颗粒物占优,而工业区的无机颗粒物占优,单颗粒物的元素分布可以反映颗粒物发生大气化学反应的重要信息,利用微束质子激发X射线荧谱micro-PIXE(particle induced X-ray emission,PIXE)分析得到了大气颗粒物的S、Ca、Fe等元素分布,发现含Ca的碳质颗粒在大气中发生了硫化反应.

大气颗粒物中轻元素的PIGE分析

轻元素是大气颗粒物的主要组成部分,质子激发γ射线(PIGE)可以探测大气颗粒物中的轻元素,如Li、B、F、Na、Mg、Al、Si等,是质子激发X射线分析(PIXE)方法的一个良好补充。在中国科学院上海应用物理研究所核分析技术重点实验室的扫描质子微探针系统上实现了PIGE测量。利用PIGE对沙尘暴期间上海的PM10样品中轻元素进行了研究,实验发现聚碳酸酯膜可用于PIGE分析,石英膜和特氟龙膜因本底太高不适合PIGE测量,PIGE结果表明沙尘颗粒物中F、Na、Mg、Al、Si等元素的质量浓度增加很多。结果表明,PIGE是研究大气颗粒和沙尘暴轻元素有效的方法。

固溶元素对二元镍基合金的微结构及其抗辐照性能的影响

采用2 MeV的Ne离子对Ni、Ni-Cr和Ni-Mo合金进行辐照,开展固溶元素对二元镍基合金辐照性能影响的研究。对辐照后样品进行掠入射X射线衍射(Grazing Incidence X-ray Diffraction,GIXRD)分析发现,Ni、Ni-Cr、Ni-Mo合金晶格均未发生明显的畸变,也没有明显的析出相形成。纳米压痕结果表明:离子辐照导致了Ni、Ni-Cr和Ni-Mo合金硬化,当辐照损伤达到0.5~3.0 dpa(displacement per atom)时,Ni-Cr与Ni-Mo合金出现了硬化饱和现象,而Ni的硬化并未饱和。根据Orowan模型,分析了合金辐照硬化的机理;利用Makin-Minter方程,发现Ni-Mo合金的抗辐照能力优于Ni-Cr合金,而低幂次方程显示Ni具备随辐照量增加继续硬化的趋势。

弹性反冲探测分析技术在材料氦行为研究中的应用

弹性反冲探测分析技术(ERDA)对轻元素的测定具有灵敏度高、包含深度信息的优势,因此在材料氦行为研究中发挥着重要作用。镍基哈氏N合金被认为是未来熔盐堆的结构材料,氦脆是其服役性能下降的主要因素之一。利用掠入射模式的ERDA,解析了哈氏N合金样品中的氦原子浓度及其分布,但仅局限于0～175 nm深度范围内。结果表明:在800℃的退火条件下,距离样品辐照表面～33 nm深度区域内,出现了氦原子逃逸现象。更高温度的退火(1 050℃)可加剧氦原子的逃逸,但样品中仍有氦原子滞留。另外,采用透射式的ERDA,极大地扩大了对氦原子分析的深度范围,得到了纯镍薄膜在0～950 nm深度区域内的氦原子浓度分布。这表明将块体材料制备成薄膜样品,利用透射模式的ERDA,将可以得到氦原子在更大范围内的扩散、逃逸行为。