离子对高效液相色谱－TPPS_4光度法测定痕量锰锌铜的研究

本实验用磺化四苯基卟啉作柱前衍生试剂，研究了在Ｈｇ（Ⅱ）催化下，于ｐＨ５．５时，ＴＰＰＳ_４与Ｍｎ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）的配位反应，提出了以苄基三乙基氯化铵作离子对试剂，反相离子对高效液相色谱－光度法分离和测定痕量Ｍｎ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）的新方法，检测下限（×１０^（－９）ｇ／ｍＬ）：Ｍｎ^（２＋）０．１５，Ｚｎ^（２＋）０．２０，Ｃｕ^（２＋）０．１１。所确立的方法用于茶汤中锰、锌、铜的测定，结果满意。

离子对高效液相色谱-分光光度法测定痕量铜、钴、锰和锌的研究

本文研究了TPPS_4为柱前衍生试剂,苄基三乙基氯化铵为离子对试剂,离子对高效液相色谱-光度法快速分离及测定铜、钴、锰、锌的新方法。络合物和试剂在12min内出峰完毕,于425nm处进行检测,最低检测限(×10^(-3)μg/ml)为Cu0.42、Co0.28、Mn0.23和Zn0.09。

离子对高效液相色谱－TPPS＿4光度法测定痕量锌和铜

本文用ＴＰＰＳ＿４作柱前衍生试剂，研究了试剂与锌（Ⅱ）和铜（Ⅱ）的配位反应，在ＯＤＳ柱上，用乙腈／水体系（２８％，Ｖ／Ｖ）作流动相，苄基三乙基氯化铵作离子对试剂．在４１５ｎｍ处检测，提出了离子对高效液相色谱。光度法快速分离测定痕量锌铜的新方法，检测限：Ｚｎ和Ｃｕ分别为０．１５和０．１０ｎｇ／ｍＬ，本法用于花生样品中痕量Ｚｎ、Ｃｕ的测定，结果与ＡＡＳ一致。

离子对高效液相色谱－磺化四苯基卟啉光度法同时测定痕量锌和铜的研究

用ＴＰＰＳ＿４作柱前衍生试剂，寻找到试剂与锌（Ⅱ）和铜（Ⅱ）的最佳反应条件，然后在ＯＤＳ柱上，以乙腈－水体系（２４：７６，ｖ／ｖ）作流动相，四乙基碘化按作离子对试剂，在４１５ｎｍ处检测，确立了离子对高效液相色谱－光度法快速分离测定痕量锌和铜的新方法，检测下限（×ｌ０￣（－９）ｇ／ｍＬ）：Ｚｎ０．１０，Ｃｕ０．０９。所建立的方法用于花生样品中锌和铜的测定，结果令人满意。

两种不对称卟啉的合成及其结构的确证

合成了两种新的不对称卟啉试剂。通过元素分析、可见光谱、红外光谱、核磁共振及其乙酰化衍生物．金属铜配合物的制备，确证了其结构。

5-间羟基苯基-10,15,20-三对甲氧基苯基卟啉及其锌、铜配合物的合成

卟啉类显色剂,由于其测定金属离子的灵敏度特高,已为分析化学工作者广泛重视.文献已经报道过对称的卟啉T(4-MOP)P,T(3-HP)P的合成.本文设计合成不对称的卟啉化合物Ⅰ、Ⅱ。同时合成了化合物Ⅰ的锌、铜固体配合物,结构式见附图. 实验用试剂为分析纯或化学纯,柱层析用中性氧化铝在200℃左右活化2h,硅胶在110℃活化1h.

谷氨酸棒状杆菌尿素传感器的研究

基于腺酶催化尿素分解产生氨，以氨气敏电极为基础电极，用含脲酶丰富的谷氨酸棒状杆菌研制成测定尿素的微生物传感器。在３０℃、ｐＨ８．０、０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液中，该传感器的线性范围为１．１×１０￣（－４）～１．４×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ，斜率为５１．２ｍＶ／ｄｅｃａｄｅ，检测下限为１．０×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ，寿命可达４５ｄ．考察了传感器响应初速和底物浓度之间的关系，测定了微生物膜中脲酶的表观米氏常数Ｋ＿ｍ及最大响应初速ｖ＿ｍ．

以四硫富瓦烯为电子媒介体的电流式葡萄糖传感器

用四硫富瓦烯（ＴＴＦ）作为酶与电极之间的电子传递体，通过Ｎａｆｉｏｎ水溶液把葡萄糖氧化酶固定在Ｎａｆｉｏｎ－ＴＴＦ修饰玻碳电极上，最后在电极上修饰一层Ｎａｆｉｏｎ膜，制备成葡萄糖传感器．Ｎａｆｉｏｎ膜不仅能防止四硫富瓦烯流失，而且能把抗坏血酸、尿酸等电活性物质阻挡在电极外，防止其干扰，同时具有防污性能．通过实验表明ＴＴＦ^（＋１）、ＴＴＴ^（＋２）都能够氧化葡萄糖氧化酶中的辅酶（ＦＡＤＨ_２）．该传感器的线性范围为３．０×１０^（－４）～１．０×１０^（－２）ｍｏｌ／Ｌ，响应时间小于２０ｓ．

L-天冬门酰胺微生物电极的研制

以谷氨酸棒状杆菌（ATCC13032）作为生物催化剂，与基础氨气敏电极结合制成对L-天冬门酰胺响应的微生物电极。在30℃时选择pH＝8．5的硼酸缓冲体系，测得电极的线性范围为7．1×10－5～1．1×10－2mol／L，斜率为51．4mV／dec，检测下限为2．0×10－5mol／L，响应时间为4～7min，寿命达30d以上。

丹江口水库（河南境内）水化学分析报告

本文总结了1989年7月，9月及1990年5月对丹江口水库（河南境内）水化学调查的结果。该水库主要离子含量适中，PH值稳定，溶解氧丰富，有效氮含量平均0．625mg/l，其中铵氮占1．6％，亚硝酸氮占8．64％，硝酸氮占89．76％，溶解磷酸盐磷平均0．023mg/l，N／P平均值为27，该水体水质条件良好，适于渔业。

综合养鱼试验塘水化学特性

根据1989年4至9月份在lO口综合养鱼试验塘内的水质分析结果，本文主要讨论了高产塘的水质要求，推荐了理想的水质标准。