HS-SPME-GC-MS联用技术分析宽叶山蒿叶与艾叶的挥发性成分

目的:比较宽叶山蒿叶和艾叶中的挥发性成分,为宽叶山蒿的进一步开发利用提供基础。方法:采用水蒸气蒸馏法(SD)提取叶中的挥发油;采用顶空固相微萃取结合气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)分析宽叶山蒿叶和艾叶的挥发性成分,对其共有峰进行聚类分析。结果:宽叶山蒿叶中挥发油得率在0.16%~0.23%,平均得油率仅为4种艾叶的12.03%~25.33%。2种叶挥发油中分别鉴定出59种和64种组分,共有组分10种,部分共有组分21种。宽叶山蒿叶中相对含量较高的为石竹烯、氧化石竹烯和大根香叶烯D;艾叶中为桉油精、石竹烯和氧化石竹烯。聚类分析将宽叶山蒿叶的湖北蕲春种源1(S_(1))和蕲艾(S_(8))聚为一类,其余3种宽叶山蒿叶和3种艾叶分别聚为一类。结论:宽叶山蒿叶和艾叶挥发性成分种类和含量差异明显:艾叶中桉油精相对含量显著高于宽叶山蒿叶,宽叶山蒿叶中石竹烯、氧化石竹烯和大根香叶烯D的相对含量显著高于艾叶。宽叶山蒿叶中烯类物质相对含量高于艾叶,艾叶中醇类物质相对含量高于宽叶山蒿叶;宽叶山蒿叶中含有呋喃类成分,但艾叶中未检测出。

厚朴挥发性成分的HS-SPME-GC指纹图谱建立

目的:应用顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)技术,建立厚朴挥发性成分的指纹图谱。方法:筛选了固相微萃取(SPME)的3种不同萃取涂层的萃取头:100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)和85μm聚丙烯酸酯(PA);优化了萃取温度、萃取时间和萃取量;采用HP-50毛细管GC色谱柱,对13批厚朴药材进行比较分析,建立了厚朴挥发性成分的指纹图谱。结果:选定其中10批优质样品建立共有模式,相似度均在0.9以上,其重复性、稳定性均符合有关规定。结论:该方法简便、快速、环保,无需溶剂样品前处理,样品用量小,可作为中药材质量控制的又一手段,其试验数据为厚朴的质量控制提供了参考。

7种硫酸盐类矿物药的近红外光谱鉴别方法研究

目的:建立7种含硫酸盐的矿物类中药的近红外光谱鉴别方法。方法:通过对7种含硫酸盐的矿物类中药粉碎过筛后,测量各样品在12 000-4 000 cm-1区段范围内的近红外光谱,图谱信号经过不同的预处理方法,筛选不同的特征谱段后提取有效信息,采用聚类分析方法进行定性鉴别。结果:在8 600-8 100 cm-1、5 843-4 245 cm-1、7 096-6 337 cm-1谱段范围内,图谱信号经过矢量归一化和多元散射校正后,K-均值聚类分析法将20批次硫酸盐类矿物药分为7类,分析结果与传统性状方法鉴定结果基本一致。结论:该方法简便、快速,可用于这7种含硫酸盐的矿物类中药的定性鉴别与质量控制。

消旋卡多曲原料药中残留溶剂的气相色谱法测定

目的建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱方法测定消旋卡多曲原料药中的残留溶剂。方法乙醇、正己烷、四氢呋喃采用直接进样;三氯甲烷采用顶空进样,电子捕获检测器检测。结果本方法对待测溶剂具有良好的分离度,各被测物的检测限在0.6×10-5%-1.45×10-2%之间,精密度均小于8%,符合药典要求。结论该方法可以用于消旋卡多曲原料药中残留溶剂的测定。

矿物药青礞石、金礞石和金精石XRD图谱鉴别

目的：利用粉末X-射线衍射（X-ray diffraction,XRD）技术对矿物药青礞石、金礞石和金精石进行分析,用于三者鉴别及质量评价。方法：采集青礞石、金礞石和金精石共20批样品的XRD图谱,对图谱进行物相检索,解析各样品的物相组成,并与性状特点进行对比分析,确定青礞石、金礞石和金精石三者矿物基原,指导鉴别。优选特征谱段为d（晶面间距,10-10m）=6.8～17.7,采用一阶求导＋矢量归一化法、21点平滑对该谱段内图谱进行预处理,并做聚类分析。结果：所考察7批青礞石样品均为变质岩类黑云母片岩,3批优质金礞石为蛭石化黑云母片岩,3批金精石主要含金云母及水化金云母,其他样品物相组成复杂;对特征谱段进行聚类分析可将青礞石、金礞石及金精石区分开,并可区分不同品质的金礞石。结论：XRD图谱分析法适用于青礞石、金礞石和金精石三者的鉴别及质量评价,该方法快速准确。

气质联用法分析侧柏顶空固相微萃取与水蒸气蒸馏的挥发性成分

目的:用气质联用法分析侧柏顶空固相微萃取(HS-SPME)与水蒸气蒸馏(DSE)的挥发性成分。方法:采用DSE法提取侧柏枝叶挥发性成分,以气质联用仪对其进行分析;优化HS-SPME条件,以气质联用仪分析其挥发性成分。结果:DSE法分析得到62个挥发性成分,鉴定出50个成分;HS-SPME法分析得到68个挥发性成分,鉴定出67个成分。结论:顶空固相微萃取比水蒸气蒸馏法具有更高的检索匹配度和灵敏度,更适合侧柏挥发性成分的分析。

GC法检测盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量

目的:建立盐酸法舒地尔原料药中残留溶剂的气相色谱测定方法。方法:甲醇、二氯甲烷、叔丁基甲基醚(MTBE)采用顶空进样法进行检测,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)采用直接进样法检测。结果:各组分完全分离,线性关系良好(r≥0.999 6),平均回收率为89.6%～110.5%。结论:该方法适用于盐酸法舒地尔原料药中残留溶剂的测定,操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好。

中草药中拟除虫菊酯类农药残留的顶空-固相微萃取方法考察

目的优化顶空-固相微萃取-气相色谱法测定中草药中拟除虫菊酯类农药残留的条件。方法样品经丙酮超声提取,顶空固相微萃取净化、富集后,采用气相色谱-电子捕获检测器检测;对影响顶空-固相微萃取的主要因素如萃取涂层类型、萃取温度及时间等进行条件试验。结果选择聚二甲基硅氧烷(PDMS 100μm)固相微萃取萃取头,萃取溶剂为丙酮-水(1∶4),加入0.5 g氯化钠,95℃顶空萃取40 min;色谱柱为DB-608。结论前处理方法简便、快速,几乎不使用有机溶剂,适用于中草药中拟除虫菊酯类农药残留检测。

北美圆柏与侧柏挥发性成分体外抑菌活性的比较

目的对北美圆柏与侧柏挥发性成分的体外抑菌活性进行对比分析。方法采用《中国药典》附录ⅩD甲法提取二者的挥发性成分,测定其出油率。以滤纸片扩散法进行抗菌试验,再以倍半稀释法测定二者挥发性成分的最低抑菌浓度。结果最低抑菌浓度实验中,北美圆柏挥发性成分对大肠杆菌、沙门氏菌和酿酒酵母的抑菌活性优于侧柏,对金黄色葡萄球菌的抑菌活性与侧柏相当,对黑曲霉的抑菌活性不及侧柏。结论北美圆柏和侧柏挥发性成分对常见细菌有较强抑菌活性。

华中地区矿物药资源种类及分布概况

目的:调查、分析并总结华中地区(河南省、湖北省、湖南省)的矿物类中药(以下简称矿物药)资源种类、分布及应用现状,为华中地区区域性矿物药资源产业化发展规划的制定、完善提供借鉴。方法:在全国第四次中药资源普查等项目资助下,结合文献检索,对华中地区矿物药资源进行调查,并对调查数据进行归纳和分析。结果:华中地区分布矿物药品种共116种,其中已出版的相关药学专著及地方志中记载的有99种、现有分布品种约87种,文献记载与现有分布两者共有品种为68种。结论:基本查明了华中地区药用矿产资源种类,该区域分布的药用矿产资源品种较为丰富,但临床应用品种较少,在药用资源产业化方面尚有较大的发展空间;基本厘清了该地区矿物药资源的概况,有助于后续华中地区药用矿产资源价值的进一步挖掘。

华南地区矿物药资源种类及分布概况

目的:调查分析华南地区(海南省、广东省、广西壮族自治区)矿物类中药资源种类、分布及应用现状,为华南地区区域性矿物类中药资源产业化发展规划的制定、完善及全国矿物类中药资源发展战略提供参考。方法:通过文献检索结合实地调研方式对华南地区矿物类中药资源进行调查,并对调查数据进行归纳和分析。结果:华南地区分布矿物类中药品种共103种,其中文献资料记载品种93种、现有分布品种66种,文献记载与现有分布两者共有品种56种;广东省现分布矿物类中药为59种,广西壮族自治区为34种,海南省为31种。结论:基本查明了华南地区药用矿产资源概况,该区域分布药用矿产资源品种较为丰富,但临床应用品种较少,提示在资源产业化方面尚有较大的发展空间;基本厘清了华南地区矿物类中药资源的概况,有助于后续进一步挖掘该地区药用矿产资源的药用价值。

顶空-固相微萃取法和水蒸气蒸馏法提取宽叶山蒿叶挥发性成分的比较

目的:比较顶空-固相微萃取法(HS-SPME)和水蒸气蒸馏法(SD)对宽叶山蒿叶挥发性成分的提取效果。方法:采用GC-MS技术分别对HS-SPME与SD的提取物进行分析。结果:HS-SPME法提取物共鉴别出46个化合物,主要为石竹烯氧化物、石竹烯等;SD法提取物共鉴别出31个化合物,主要为石竹烯氧化物、异丁子香烯等。两种方法共鉴定出挥发性成分54种,共有成分23种,SD法特有成分8个,HS-SPME法特有成分23个。两种方法提取的挥发性成分种类、数量和含量差异较大。结论:HS-SPME-GS-MS法可简便、高效地检测宽叶山蒿叶的挥发性成分,但不能完全替代传统的SD-GC-MS方法,将两种方法联用分析宽叶山蒿叶中挥发性成分能够得到更加全面的信息。

湖北恩施厚朴顶空固相微萃取方法考察

目的优化湖北恩施厚朴顶空固相微萃取(HS-SPME)技术,确定最佳萃取条件。方法进行湖北恩施厚朴顶空固相微萃取方法的样品量、萃取温度、萃取时间、解析时间和萃取头的优化实验。结果样品量1.2g,萃取时间90min,萃取温度90℃,解析时间3min,选用PDMS/DVB萃取头。结论该实验结果为湖北恩施厚朴的HS-SPME提供了优化的条件。

11种厚朴中酚性成分的比较研究

目的用HPLC法对湖北神农架和恩施产厚朴中酚性成分进行含量测定,并与不同地区的商品厚朴进行含量比较。方法 HPLC法:色谱柱为Agilent HC-C18(4.6mm×250mm×5μm);以甲醇-水(78:22)为流动相;检测波长为294nm。结果恩施干皮的含量19.103%>恩施枝皮4.744%>神农架干皮3.666%>广东南药样品3.107%>广州药材样品2.929%>湖北天济样品2.485%>北京恒宇样品1.707%>神农架枝皮1.500%>深圳一致样品0.826%>湖北德仁堂样品0.040%>香港柯土甸样品0.016%。结论湖北恩施厚朴的质量最佳,神农架干皮次之,广东南药、湖北天济、广州药材的样品的酚性成分总含量达到药典要求≥2%,其它5个样品不符合药典要求。

DSAZn与槲皮素的配位结合及对槲皮素的高灵敏度检测

槲皮素为天然黄酮类化合物,可用于高血压、高血脂、心血管疾病、癌症等的预防和治疗;槲皮素的定量检测在生物化学、临床医学等领域尤为重要。利用分子荧光物质(DSAZn)的聚集诱导发光现象(AIE),通过配位作用识别靶标分子槲皮素,结合激发态电子转移原理,提出了一种AIE型荧光分子对槲皮素的高灵敏度、高选择性检测方法。实验研究了pH 7.0的PBS缓冲液中DSAZn的荧光随着五种药物分子(槲皮素、淫羊藿素、异鼠李素、芦丁、多巴胺)加入后的变化情况。采用荧光分光光度计,以415 nm为激发波长,扫描435~680 nm的荧光发射光谱。采用紫外分光光度计,扫描DSAZn 250~750 nm的紫外吸收光谱。紫外检测表明中药分子槲皮素可以与AIE荧光探针形成复合物,因此加入槲皮素后AIE探针的荧光被静态猝灭。荧光检测表明五种药物分子对荧光探针的猝灭强弱有明显差异,槲皮素与DSAZn结合常数为1.34×10^(7) L·mol^(-1),比其他四种药物分子和DSAZn的结合常数高出一个数量级,显示出DSAZn对槲皮素具有较好的选择性。槲皮素的检测限为3.07 nmol·L^(-1),低于诸多文献已报道的参考值,表明DSAZn对槲皮素的识别具有较高的灵敏度。由荧光滴定光谱和荧光滴定曲线得到槲皮素对DSAZn的滴定方程为:y=0.0134x-0.29482,槲皮素浓度在0~5μmol·L^(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数r=0.9943。由此构建出一种AIE型荧光分子对槲皮素的高选择性、高灵敏度检测方法,该方法操作简便、重复性好,为具有相似结构药物的检测提供了新的研究思路。

白前种子质量分级标准及特性研究

对不同生长年限的白前种子生活力与发芽生物学特性进行观察,并在此基础上对不同产地白前种子净度、千粒重、含水率、生活力和发芽率等指标进行测定和外观形态的考察,对检测结果进行聚类分析整理,初步制定白前种子的质量分级标准。结果表明,不同产地的白前种子形态存在明显差异,以种子宽度、厚度、千粒重、生活力、发芽率、净度作为指标,初步将白前种子质量分为3个等级。Ⅰ级:种子厚度≥0.90 mm,宽度≥2.60 mm,千粒重≥19.00 g,强生活力≥95%,发芽率≥80%,净度≥95%;Ⅱ级:种子厚度≥0.80 mm,宽度≥2.50 mm,千粒重≥15.00 g,强生活力≥90%,发芽率≥75%,净度≥90%;Ⅲ级:种子厚度≥0.70 mm,宽度≥2.3 mm,千粒重≥13.00 g,强生活力≥85%,发芽率≥70%,净度≥85%。此外,白前种子成熟度和存放方式对种子质量影响较大,生产上宜选用完全成熟、饱满、干燥的种子。

白前的本草考证

目的:为白前的深入研究以及开发利用提供本草学依据。方法:实地走访湖北新洲、团风和江西庐山白鹿镇梅溪村等当前白前主产地以及中药材市场进行调查,结合文献资料,对白前进行本草考证,梳理总结白前的名称、基原、产地、品质评价、加工及炮制方法、性味功效等方面的沿革。结果与结论:白前始载于《名医别录》,为常用中药。该药材别名石蓝,又名嗽药等,但历代本草中均以“白前”为正名。古代医家常将白前与白薇混淆使用,缘于宋《本草图经》所附图示之误;后北宋《重修政和经史证类备用本草》完全沿用《本草图经》中对白前和白薇的描述和图示,故从宋代开始,各白薇产地以“叶如柳”的白前误为白薇;至明《救荒本草》开始,医家对前人的错误进行了修正,从叶形态上将“白薇”和“柳叶白前”区分开。至民国,鹅绒藤属及其基原植物分类有较大争议,《植物学大辞典》与《中国药学大辞典》都将白前归类到夹竹桃科白前属下。现代本草书籍对于白前基原记载趋于一致。白前资源从江苏、浙江一带的长江流域沿岸逐步往长江流域中部、南部转移,其与白前生境特点的生长环境发生地理位置变化有关,并与今白前主要栽培产区湖北新洲、团风一带环境一致。白前以根茎粗壮、须根长、无杂质泥土者为佳,但其内在质量还需有效成分分析和药理学证据来佐证。性味功效方面,元代以前,白前皆“味甘”,但“微温”还是“微寒”的记载不同,现多记载为“辛、苦,微温”。可见,有必要在厘清白前古今基原植物、产地、加工炮制的基础之上,开展化学成分、品质、药效及分子鉴定方面的研究,制定白前商品规格等级标准,以满足其药材交易和流通中按质论价的需求,从而保证临床用药安全。

艾粉在菊花生态种植中的应用

目的:分析艾粉在菊花生态种植中应用的可行性。方法:采用田间小区实验,研究施用艾粉对菊花的田间杂草生长情况、发病情况、产量和有效成分含量的影响。结果:施用0.1 kg·m^-2艾粉对菊花田间杂草种类、数量、生物量的抑制率为50.00%、46.61%、60.65%,菊花根腐病发病率下降42.77%;施用0.2 kg·m^-2艾粉对菊花田间杂草种类、数量、生物量的抑制率为83.33%、60.90%、81.96%,菊花根腐病发病率下降68.49%。施用0.1~0.2 kg·m^-2的艾粉处理后对菊花的单株花朵数、百花质量、单株花朵质量等产量指标均无影响,总产量提高12.50%~22.10%;绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和芦丁含量分别提高9.86%~19.72%、11.54%~15.38%、14.69%~22.60%、12.50%。结论:本研究表明艾粉在菊花生态种植中具有较好的应用前景。

白前化学成分和药理活性研究进展

目的 对白前的化学成分与药理作用的研究进行综述,为其深入开发与利用提供参考。方法 在CNKI、SciFinder、PubMed、Web of science等数据库中查询了1981年1月—2021年4月近40年年发表的白前相关文献,对白前的化学成分及药药理作用进行归纳总结。结果与结论 白前是萝藦科植物柳叶白前Cynanchum stauntonii(Decne.) Schltr.ex Levi.或芫花叶白前Cynanchum glaucescens(Decne.) Hand.-Mazz.的干燥根茎和根,其主要化学成分包括C_(21)甾体皂苷类、挥发油类、三萜类、黄酮类、苯乙酮及其衍生物类、甾醇类、木脂素类等,药理活性主要有镇咳祛痰、抗炎镇痛、抗肿瘤、抗血栓、消化系统作用、抗感染抗病毒等。但国内外对白前的报道还是相对集中地聚焦于研究白前的甾体皂苷类的化学成分及药理作用,为了更好地开发和利用白前资源,有必要进一步挖掘其他化学成分的功效,同时深入研究C_(21)甾体皂苷类化合物药理作用、作用机制及构效关系等。

不同遮荫度对宽叶山蒿生长和品质的影响

研究不同遮荫度对宽叶山蒿生长、产量和品质的影响,为宽叶山蒿人工栽培提供参考依据。以生长一致的宽叶山蒿幼苗为试验材料,采用黑色遮阳网,设置4个遮荫水平(0、55%、85%、95%),进行遮荫处理,测农艺性状指标,产量,出绒率,绒总灰分,绒燃烧热解质量特性,挥发性、黄酮类、酚酸类成分含量。结果表明,宽叶山蒿的茎粗、叶宽、五叶间距、分枝数、产量在遮荫条件下显著降低,株高、叶长、叶片数、叶绿素含量和出绒率随遮荫度增加先增高后降低。自然光下叶绒燃烧性能优于中度遮荫下和重度遮荫下。桉油精的含量随遮荫度增加先增加后减少,葎草烯含量与遮荫度呈负相关,其他主要特征挥发性成分在各遮荫条件下无显著性差异;新绿原酸、隐绿原酸、异夏佛塔苷和异绿原酸B的含量与遮荫度呈负相关,绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C的含量随遮荫度增加先减少后增加。综上所述,宽叶山蒿是喜光植物,遮荫会大幅降低产量、内在成分含量和叶绒燃烧性能,这是野外宽叶山蒿主要分布在中高山的林缘、疏林、路边和荒地草丛的主要原因;进行宽叶山蒿人工驯化栽培,宜选择光照充足地块。